一種二氟草酸硼酸鋰電解質鹽的制備方法
該制備方法采用的技術方案是:采用毒性較低的含氟鹽類化合物為原料,與含硼化合物、含鋰化合物混合均勻后進行高溫固相預處理,而后再與草酸根化合物在溶劑中反應生成白色產物,該白色產物經提純后得到二氟草酸硼酸鋰。具體工藝步驟如下:
1、原料預處理
將含氟鹽類化合物、含鋰化合物、含硼化合物在球磨機中研磨,而后將球磨好的原料置于馬弗爐中,升溫加熱,使之進行反應。
上述氟元素、鋰元素、硼元素的摩爾比為2:9:16 : 2:9:16 : 1:9:13,球磨時間為0.5 小時:9:120小時,球磨溫度為5°C:9:180°C,熱處理環境為空氣、氮氣、氬氣或真空環境,處理溫度為80°C:9:1850°C,反應時間為2小時:9:1M小時。
上述含氟鹽類化合物包括:氟化鋰、氟化銨、氟化氫銨、氟硼酸銨、氟化鎂中的一種或多種;所述鋰化合物包括:氫氧化鋰、碳酸鋰、碳酸氫鋰、氧化鋰、氟化鋰、草酸氫鋰中的一種或多種;所述的硼化合物包括:硼酸、硼砂、三氧化二硼、偏硼酸中的一種或多種。
2、產品制備
將上述高溫處理過的原料移入溶劑中,待混合均勻后再向該溶劑加入一定量的草酸根化合物,反應完全后將溶劑去除,得到白色產物。
上述草酸根與硼的比為1:9:15 : 1:9:13,反應時間為1小時:9:112小時,反應溫度為 0°C :9:1160°C。
上述草酸根化合物包括:草酸鋰、草酸中的一種或多種。上述溶劑包括:水、乙醚、 乙二醇二甲醚、碳酸二甲酯、乙腈、乙酸乙酯、丙酮、二氧戊環、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯中的一種或多種。
3、產品提純
將步驟二得到的白色產物研磨后放入容器中,加入提純溶劑后加熱,冷卻后濾除不溶物,蒸發結晶得到所要的二氟草酸硼酸鋰,根據需要可進行多次提純。
上述提純所用的溶劑包括:碳酸二甲酯、乙醇、乙腈、丙酮、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、二氧戊環、乙酸乙酯中的一種或多種。
本發明的有益效果是:原料毒性小,腐蝕性低,環境友好,對設備沒有抗腐蝕、耐高壓等苛刻要求,制備工藝簡單,投資少,適合工業大批量生產。