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    丙烯酸十二酯質量檢測

    非售品
    CAS:2156-97-0
    分子式:C15H28O2
    分子量:

    丙烯酸十二酯質量標準
    1 范圍
    本標準規定了丙烯酸十二酯的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。
    本標準適用于由十二醇與丙烯酸直接酯化法合成的丙烯酸十二酯。產品主要用于原油降凝劑、織物整理劑、皮革助劑、增塑劑、吸油樹脂。
    化學名稱:丙烯酸十二酯
    分子式:C15H28O2
    相對分子質量:240.38(按2005 年國際相對原子質量)
    2 規范性引用文件
    下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本使用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
    GB 191 包裝儲運圖示標志(GB 191-2009,eqv ISO 780:1997)
    GB/T 8170-2008 極限數值的表示方法和判定方法
    GB/T 6283 水分測定的通用方法卡爾-費休法
    GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
    GB/T 9722-2006 化學試劑氣相色譜法通則
    3 要求
    3.1 外觀:
    常溫下為無色或淡黃色液體。
    3.2 丙烯酸十二酯應符合表1 要求
             一等品  合格品
    含量,% ≥ 96.0   95.0
    水份, % ≤ 0.2   ---
    4 試驗方法
    本標準所用試劑和水,在沒有注明要求時,均指分析純試劑。
    4.1 外觀
    目測
    4.2 丙烯酸十二酯含量的測定
    4.2.1 方法原理
    丙烯酸十二酯試樣氣化后通過色譜柱,使欲測定的諸組分分離,用氫火焰檢測器加以檢測,并從得到的各色譜峰以面積歸一化法定量。
    4.2.2 試劑
    4.2.2.1 氮氣,純度大于99.99%
    4.2.2.2 氫氣.純度大于99.5%
    4.2.2.3 助燃氣,空氣,經硅膠及5A 分子篩干燥、凈化;
    4.2.2.4 三氯甲烷,分析純
    4.2.3 儀器
    4.2.3.1 氣相色譜儀: 配氫火焰離子化檢測器( FID ), 氣相色譜儀的儀器性能符合GB/T9722-2006 之6.4.2 的規定;
    4.2.3.2 色譜工作站或處理機
    4.2.3.3 進樣裝置,1μL 進樣針。
    4.2.4 色譜條件
    推薦的色譜條件見表2。其他能達到同等分離程度的色譜條件均可使用
    表2 色譜條件
    條件參數
    色譜柱SE-30 毛細管柱60m×0.32mm×1.0μm
    色譜柱柱溫,℃ 200℃(0min)—(10℃/min)→280℃(15min)
    汽化室溫度,℃ 280
    檢測器溫度,℃ 300
    載氣(N2)流速,ml/min 3
    補充氣流速,ml/min 30
    氫氣流速,ml/min 40
    空氣流速,ml/min 400
    分流比1:50
    4.2.5 分析步驟
    4.2.5.1 樣品測定
    稱取1.0g(精確到0.01g)試樣,于10mL 容量瓶中加三氯甲烷完全溶解后定容,待儀器穩定后,進行分析。
    4.2.5.2 分析結果的表達
    丙烯酸十二酯的質量分數以ω1(%)表示,按式(1)計算。
               A1
    ω1= ————— ×100% ········(1)
              ΣAi
    式中:
    A1 —— 試樣中C15H28O2 峰面積的數值;
    ΣAi—— 試樣中各組分(鎖定空白峰后)色譜峰峰面積的數值和。
    4.2.7 允許差
    以兩次平行結果的算術平均值作為分析結果,兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.2%。
    4.3 水分的測定
    取1.0g 試樣采用GB/T 6283《水分測定的通用辦法卡爾— 費休法》的規定進行,其中溶劑采用甲醇:三氯甲烷=1:1 的混合溶劑。
    5 檢驗規則
    5.1 丙烯酸十二酯應由生產廠質量監督檢驗部門進行檢驗,每批出廠產品應附有一定格式的質量證明書,內容包括生產廠名稱、廠址、產品名稱、質量指標、產品等級、批號或生產日期和本標準編號。
    5.2 本標準表1 技術要求中的所有項目均為出廠檢驗項目,逐批進行檢驗。
    5.3 丙烯酸十二酯以同等質量的均勻產品不大于2.5t 為一批。
    5.4 丙烯酸十二酯的采樣單元數按表3 要求進行;采樣方法按GB/T 6678-2003 中的規定進行;采樣總量不少于100g;采樣器可用玻璃容器或塑料容器,采樣器必須保持干燥。采樣結束后,采樣器應貼上標簽并注明:產品名稱、批號、采樣日期和采樣人姓名。
    5.5 使用單位有權按本標準的規定對收到的產品進行驗收,如有異議需在收到產品一個月內向生產廠提出,可由雙方協商解決或委托質量檢驗部門按本標準的規定進行仲裁分析。
    5.6 檢驗結果的判定按GB/T 1250 中的修約值比較法進行,若檢驗結果有任何一項指標不符合本標準要求時,應重新自該批產品中取雙倍采樣單元數的樣品進行復檢,復檢結果即使只有一項指標不合格本標準要求,則整批產品為不合格品。
    表3 丙烯酸十二酯的采樣單元數
    抽樣數量(桶)
    400㎏以上規格       400~100㎏規格     100~1㎏規格    抽樣數量
           ≤3                                ≤5                                                      1
         4~10                             6~20                         ≤100                  2
         11~40                           21~50                      101~500             3
          >40                            51~100                    501~1000           5
                                              >100                      1001~5000        10
                                                                               >5000             20
    6 標志、包裝、運輸和貯存
    6.1 丙烯酸十二酯包裝容器上應有牢固清晰的標志,標明生產廠家、廠址、產品名稱、商
    標、批號、凈含量、本標準編號及GB/T 191-2000 規定的“怕曬”“防潮”標志。
    6.2 丙烯酸十二酯產品用塑料容器包裝。如需特殊包裝要求,供需雙方另行商定。
    6.3 丙烯酸十二酯應貯存在干燥陰涼的地方。

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