5,6-二甲氧基-1-茚酮
1 范圍
本標準規定了 5，6-二甲氧基-1-茚酮（以下簡稱產品）的命名、要求、試驗方法、檢驗規則、包裝、運輸和貯存及保質期。
本標準適用于以 3,4-二甲氧基苯丙酰氯環合而制得的 5,6-二甲氧基-1-茚酮。本產品是合成治療阿爾茨海默病藥物鹽酸多奈哌齊的重要中間體。
分子式：C11H12O3
分子量：192.21
結構式：
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注明日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB/T601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T6679 固體化工產品采樣通則
GB/T6682 分析實驗室用水規格和實驗方法
GB/T191 包裝儲運圖示標志
國家質量監督檢驗檢疫總局第 75 號《定量包裝商品計量監督管理辦法》
《中華人民共和國藥典》2015 版四部
3 要求
產品的技術指標見表 1。
表 1 技術指標
項 目 質量指標
外觀 淺黃色結晶性粉末
熔點，℃ 117-121
含量，% ≥ 99.0
干燥失重，% ≤ 0.5
注：用戶有特殊要求，則按雙方簽訂的合同執行。
4 試驗方法
本標準所用試劑，在沒有注明其它要求時，均指分析純試劑，水為 GB/T6682 規定的三級水。
本標準中所用標準溶液，在沒有注明其它要求時，按 GB/T601 和 GB/T603 制備。
本標準中所用試劑乙腈為色譜級。
4.1 外 觀
在自然光線下采用目測法進行。
4.2 熔點測定
4.2.1 儀器
A) 高型燒杯：容量 500ml；
B）水銀溫度計：0~300℃；
C）精密溫度計：100~150℃；
D）熔點測定毛細管；
E）磁性攪拌器；
F）傳溫液：硅油 201 型 30#。
4.2.2 測定方法
4.2.2.1 樣品毛細管的準備：取干燥后約 1g 樣品于干凈稱量紙上聚成一堆擠壓粉碎成面狀后，將毛細管開口一端倒插入樣品，將樣品壓入管內，再將裝樣的毛細管在 20-30cm 的玻管中做自由落體運動 6-7次，使樣品密集于管底，裝入試樣的管底高度為 3-5mm。
4.2.2.2 在高型燒杯中，加總體積 3/4 的傳溫液硅油，精密溫度計用夾子固定在傳溫液上方，將樣品放在溫度計泵球的 1/2 處。開動磁性攪拌并升溫，當溫度升至 107℃左右時，將有樣品的溫度計放入傳溫液中（溫度計泵球部離杯底約 2.5mm）控制升溫速度，同時使升溫速度控制在每分鐘 1-1.5℃，樣品開始熔解（有明顯液滴）為初熔，樣品固相消失液化時為終熔點。
4.3 含量測定 HPLC 面積歸一法
4.3.1 儀器及條件
高效液相色譜儀 島津高效液相色譜儀或等同；
柱：Hypersil BDS，C-18，4.6mm×250mm，5ul 或等同；
流動相：混合緩沖溶液和乙腈 600：400，過濾和脫氣后使用；
檢測器：UV；
波長：210nm；
流速：1.0ml/min；
進樣體積：10ul；
運行時間：30min；
緩沖溶液制備：轉移 1.36g 磷酸二氫鉀進入 1000ml 容量瓶，用蒸餾水溶解并稀釋至刻度。
4.3.2 測定方法
樣品制備：精密稱量大約 5mg 樣品轉移入 10ml 容量瓶，用流動相溶解并稀釋至刻度；
系統適應性溶液：精密稱量大約 10mg 樣品轉移到 100ml 容量瓶,用流動相溶解并稀釋至刻度；
色譜系統：進樣 10ul 系統適宜性溶液進入色譜系統，記錄 30 分鐘，計算產品峰的拖尾因子不大于 3，理論塔片數不小于 3000；
重復進樣 10ul 樣品溶液進入色譜系統，記錄 30 分鐘，產品峰的保留時間大約 5 分鐘，通過面積歸一法計算產品峰的含量和雜質的量。
4.4 干燥失重測定
4.4.1 儀器
稱量瓶：40×25mm；
萬分之一電光分析天平：0-200g
4.4.2 測定方法
取供試品，混合均勻(如為較大的結晶，應先迅速搗碎使成 2mm 以下的小粒)。取約 1g 置與供試品同樣條件下干燥至恒重的扁形稱量瓶中，精密稱定，85℃干燥至恒重，從減失的重量和取樣量計算供試品的干燥失重。
4.4.3 計算
產品的干燥失重用式（1）進行計算。
G-G1
X=-----------------------×100% .......................... （1）
G-G0
式中：X 產品的干燥失重，%；
G 樣品與稱量瓶總重，g；
G0 稱量瓶重量，g；
G1 干燥后總重，g。
5 檢驗規則
5.1 產品應經本廠質檢部門按本標準進行檢驗合格后，并附有產品合格證書，方可出廠。
5.2 使用單位有權按本標準規定對所收到的產品進行檢驗。
5.3 產品按批檢驗，每批的重量不超過 500 ㎏。
5.4 取樣按 GB/T6679 規定執行。
5.5 檢驗結果中若一項指標達不到本標準時，應重新抽取兩倍量的樣品進行復檢，復檢結果即使只有一項指標不符合標準，則判整批產品為不合格產品。
5.6 當供需雙方對產品質量發生爭議時，可協調解決或由雙方選定仲裁單位進行裁定。
6 包裝、標志、貯存、運輸和保質期
6.1 包裝
本產品采用直徑為 35cm，高 45cm 的紙板桶進行外包裝，內包裝為雙層塑料薄膜袋，每桶凈含量 25㎏。其凈含量允許差應符合國家質量監督檢驗檢疫總局令第 75 號《定量包裝商品計量監督管理辦法》的規定。如客戶有定制要求，按客戶的要求執行。
6.2 標志
6.2.1 產品合格證上應注明產品名稱、本標準代號、批號、廠名、生產日期、檢驗員號。
6.2.2 在產品的外包裝上應注明產品名稱、廠名、廠址、批號、毛重、凈重、出廠日期、本標準代號、保質期。
6.3 貯存
本產品易氧化變色，應貯存在通風、避光、干燥的庫房，不得與有毒物品混存。
6.4 運輸
在運輸時應輕裝輕卸，防止內包裝破裂。嚴禁日曬雨淋，避免重壓，不得與有毒物品混裝。
6.5 保質期
本產品在包裝完好的正常貯存條件下，保質期為 36 個月。
7 安全
本品為普通化學品，在火災過程中，通過熱分解或燃燒會產生刺激性和高毒性煙氣，對環境有害，對水體和大氣可造成污染。滅火方法：盡可能將容器從火場移至空曠處，噴水保持容器冷卻直至滅火結束。滅火劑：抗溶性泡沫，干粉，二氧化碳，沙土。
目前對本品的毒性研究較少，可能對皮膚、黏膜有刺激作用。空氣中粉塵濃度超標時，必須佩戴自吸過濾式防塵口罩。緊急事態時應佩戴空氣呼吸器和化學防護眼鏡。如皮膚接觸，應立即脫去污染的衣著，用流動清水沖洗。如眼睛接觸，提起眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗。