抗氧劑1076
1范圍
本標準規定了β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸十八碳醇酯(簡稱抗氧劑1076)的要求、試驗方法、檢驗規則、標志,包裝、運輸及貯存。
本標準適用于以2,6-二叔丁基苯酚,十八碳醇為主要原料合成的抗氧劑1076.分子式:C35H62O3
相對分子質量:530.86(按2001年國際相對原子質量)
2規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)戒修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T191包裝儲運圖示標志
GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備
GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T617化學試劑熔點范圍測定通用方法
GB/T8170數值修約規則與極限數值的表示和判定方法
GB/T6679固體化工產品采樣通則
GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T9721化學試劑分子吸收分光光度法通則(紫外和可見光部分)
GB/T11409橡膠防老劑、硫化促進劑試驗方法
3要求
抗氧劑1076應符合表1所示的技術要求.表1抗氧劑1076的技術要求
項目 指標
外觀 白色
熔點范圍/℃ 50.0~55.0
揮發分/%≤ 0.20
溶液澄清度 澄清
透光率/%
425nm≥ 97.0
500nm≥ 98.0
灰分/%≤ 0.10
含量/%≥ 98.0
4試驗方法
除非另有說明,分析中僅使用確認為分析純的試劑和符合GB/T6682所規定的三級水。
本標準中試驗數據的表示方法和修約規則應符合GB/T8170中修約值比較法的有關規定。
4.1外觀的測定
稱取20g試料,放在30cm*30cm(大約)的白色濾紙上,然后輕輕攤成20cm*20cm(大約)的面積,在自然光下目測顏色、形狀。
4.2熔點的測定
按GB/T617的規定進行測定。
4.3揮發分的測定
按GB/T11409的規定進行測定,稱取試樣(3.0〜3.5)g(精確至0.0002g),干燥溫度(105土2)℃,干燥時間2h。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果,計算結果表示到小數點后兩位.兩次平行測定結果的差值不得大于0.02%。
4.4溶解性的試驗
4.4.1試劑
甲苯[108-88-3]
4.4.2儀器
4.4.2.1具塞比色管:25mL;
4.4.2.2移液管:25ml;
4.4.2.3天平
4.4.3分析步驟
在室溫下(20〜25)℃,稱取2.5g(精確至0.1g)試枓加人25mL清潔干燥的具塞比色管中,再準確吸人25.0mL甲苯加至以上具塞比色管中,溶解后,觀察其是否清澈。
4.5透光率的測定
4.5.1儀器
分光光度計,應符合GB/T9721中第6章的規定.
4.5.2分析步驟
將溶解性試驗后的溶液倒入10mm比色皿中,置于分光光度計之內,以甲苯(4.4.1)作參比,在425nm和500nm波長下測量透光率,結果保留到小數點后一位.
4.6灰分的測定
按GB/T11409的規定進行測定。稱取試料量(6〜8)g(精確至0.0002g),灼燒溫度(850±25)℃,灼燒時間3h。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果,計算結果表示到小數點后兩位.兩次平行測定結果的差值不得大于0.01%.
4.7主含量的測定
4.7.1試劑
4.7.1.1乙酸乙酯:色譜純;
4.7.1.2甲醇:色譜純;
注:以上試劑均需真空過濾,濾膜孔徑為0.45μm
4.7.2儀器、設備
4.7.2.1高效液相色進儀:具有柱溫控制箱及可調波長UV檢測器
4.7.2.2記錄系統:積分儀或色譜數據處理機
4.7.2.3微量注射器:50微升或自動進樣器
4.7.2.4流動相過濾裝置
4.7.2.5分析天平
4.7.2.6容量瓶:50mL
4.7.2.7移液管:25mL
4.7.2.8超聲波清洗器
4.7.3色譜操作條件
如表2規定.表2色譜操作條件
色譜柱C18,5um
柱規格/mmØ4.60*150
柱材質不銹鋼
柱溫/℃40
流速/(mL/min)1.2
流動相甲醇
檢測波長/nm275
進樣量/uL10
分析時間/min16
4.7.4分析步驟(校正面積歸一法)
設定操作條件:按表2對色譜儀操作條件進行正確設置,色譜達到設定的操作條件并穩定,即可開始進樣測定。
4.7.5試樣溶液的制備
稱取(80〜100)mg(精確至0.1mg)試料于50mL容量瓶中,加人25mL乙酸乙酯使試料溶解完全,再加人甲醇至刻度,搖勻,超聲脫氣。樣品用0.45μm的過濾頭過濾約1.5mL至2mL的自動進樣樣品瓶中,蓋好瓶蓋,備用。
4.7.6試料分析
用自動進樣器自動進樣,或用50μL微量注射器吸取約50μL試樣并注人帶有10μL定量管的色譜儀中,毎一試樣需重復測定兩次.
4.7.8允忤差
取兩次平行測定結果的算術平均值作為測定結果,主含量計算結果表示到小數點后一位,兩次平行測定結果的偏差不大于0.2%.
5檢驗規則
5.1檢驗分類
表1規定的全部項目為出廠檢驗項目.
5.2生產廠檢驗
本產品應由生產廠的質量檢驗部門按本標準檢驗合格后方可出廠,并應附有一定格式的質量證明書,其內容包括:產品名稱、生產廠名稱、批號、檢驗員。
5.3組批規則
本產品以同等質量的均勻產品為一批。
5.4采樣
按GB/T6679規定采樣.取樣量不得少于500g.分裝于兩個清潔干燥的塑料瓶中,貼標簽并注明:產品名稱、采樣日期、批號、采樣人。一瓶用于檢驗,另一瓶保存以備復査
5.5復檢
出廠檢驗結果中若有一項指標不符合本標準要求時,應重新自同批產品兩倍量的包裝件中采樣進行復驗,復檢結果中即使只有一項指標不符合本標準要求,則判該批產品為不合格產品.
6標志包裝運輸和貯存
6.1標志
每個外包裝上都應有清晰牢固的標志,內容包括:產品名稱、生產廠名稱、詳細地址及聯系電話、生產日期、貯存期、批號、凈質量、防雨和防曬標識以及GB/T191中規定的標志。
6.2包裝
抗氧劑1076用聚乙烯塑料薄膜袋為內包裝,外包裝用箱、袋、桶包裝均可,必須封口,以免受潮。單件凈含量在(15~25)kg內允許偏差士1%,或根據客戶要求采用約定方式包裝。
6.3運輸
運輸過程中要輕裝、輕卸,有防雨雪和防曬措施。
6.4貯存
本產品應貯存于通風、陰涼、干燥的倉庫內,并需下墊墊層,防止受潮,遠離火源、強酸、強堿以及強氧化劑。
產品在符合本標準規定的運輸、貯存條件下,自生產之日起貯存期為24個月。