熒蒽
1 范圍
本標準規定了咔唑、精蒽的技術要求實驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于熒蒽。
2 規范性引用文件
下列文件對于文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 2000 焦化固體類產品取樣方法
GB/T 2289 焦化粘油類產品取樣方法
GB/T 8947 復合塑料編織袋
《定量包裝商品計量監督管理辦法》國家質量監督檢驗檢疫局第 75 號令(2005)
JJF 1070 定量包裝商品凈含量 計量檢驗規則
3 技術要求
3.1 外觀
熒蒽的外觀為淡黃色、單斜菱形或片狀結晶體
3.2 含量
熒、蒽含量見表 1。
表 1 熒、蒽含量
項目 一級品 二級品 三級品
熒含量 ≥99% ≥95% ≥70%
蒽含量 無 無 ≤15%
3.2 凈含量
產品定量包裝時,單件定量包裝的凈含量誤差應符合《定量包裝商品計量監督管理辦法》。同一批所抽樣品平均凈含量不得低于標簽明示的凈含量。
4 試驗方法
4.1 外觀
用目測法檢驗。
4.2 含量
熒蒽、蒽含量測定按本標準附表 A 規定的方法執行。
4.3 凈含量
按 JJF 1070 規定的方法執行。
5 檢驗規則
5.1 出廠檢驗
產品出廠前應經本廠質量檢驗部門檢驗合格,并附產品質量合格證方可出廠,。
5.2 出廠檢驗項目
熒蒽出廠檢驗項目為外觀、含量、凈含量。
5.3 組批、取樣、判定規則
產品以連續生產的每 1000kg 為一批,按 GB/T2000、GB/T2289 規定的方法抽樣。經檢驗全部符合本標準要求,則判該批產品為合格,如檢驗結果有不合格項,應自同批產品中加倍抽樣進行復驗,復驗結果符合本標準要求,判該批產品為合格,復驗結果仍有不合格項判該批產品為不合格。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
產品在包裝上或質量合格證明上應標明下內容:
a) 產品名稱:
b) 生產廠名、廠址。
c) 產品執行準標準編號:
d) 產品凈重:
e) 生產日期及產品批號:
6.2 包裝
產品包裝采用符合 GB/T8947 規定的復合塑料編織袋包裝,包裝袋封口應牢固。
6.3 運輸
產品在運輸過程中應防止日曬、雨雪浸淋受潮、裝卸時應輕拿輕放,不得與其他物品混裝混運。
6.4 貯存
產品應貯存在干燥、通風的庫房內,防止受熱、受潮,不得與其他物品混放。
附錄 A
(規范性附錄)
熒蒽、蒽含量的測定方法
A.1 儀器、和試劑
A.1.1 色譜儀
氣相色譜儀應具有以下技術特性:
a) 氫火焰離子化驗測儀:靈敏度不下于 10g/s(笨);
b) 記錄儀:微型色譜數據處理機;
c) 色譜柱:柱長 30mm,內徑 0.1~0.5 的毛細管柱:
d) 氦氣:純度大于 99%:
e) 氫氣:純度大于 99.5%:
f) 凈化空氣:
g) 注射器:1 微升微量注射器。
A.1.2 固定液
SE-54。
A.1.3 四氫呋喃
純度不小于 99%。
A.2 準備工作
色譜柱對熒蒽的分離度應大于 1.0,取少量試樣用四氫呋喃完全溶解。
A.3 分析步驟
A.3.1 色譜分離條件
a) 柱室溫度:230℃;
b) 檢測器溫度:250℃;
c) 汽化室溫度:250℃;
d)氮氣壓力:0.07MPA;
e)氫氣壓力:0.07MPA;
f)空氣壓力:0.02MPA;
g)輸入的高電阻:10³ΜΩ;
h)衰減當:×1/2;
i)進樣量:0.23 微升;
A.3.2 在滿足熒蒽分離度大于 1.0 的要求下,允許適當調節操作條件。
A.3.3 按色譜分離條件啟動色譜儀,待譜峰出完后進行計算。
A.4 試樣中各組分含量用峰面積歸一法計算,直接由數據處理機給出計算結果。
A.5 同一化驗室平行試驗誤差,熒蒽含量不大于 1.0%,蒽含量不大于 1.0%.