工業草酸二丁酯
1 范圍
本標準規定了工業草酸二丁酯的要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸、貯存和安全。
本標準適用于以工業草酸與正丁醇進行酯化反應生產的工業草酸二丁酯。
分子式：C10H18O4
相對分子質量：202.25（按2011年國際相對原子質量）
2 規范性引用文件
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GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用試劑及制品的制備
GB/T 6283 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6680 液體化工產品采樣通則
GB/T 6682 實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 8170—2008 極限數值的表示方法和判定方法
3 要求
3.1 外觀：無色透明液體，無可見機械雜質。
3.2 工業草酸二丁酯應符合表 1 所示的技術要求。
表1 技術要求
項 目 指 標
一級品 二級品
草酸二丁酯(C10H18O4)，w/% ≥ 99.0 98.5
酸度（以 H2C2O4計），w/% ≤ 0.50 0.60
水分，w/% ≤ 0.15 0.20
4 試驗方法
試驗中所用試劑和水，除另有說明外，均應使用分析純試劑和符合 GB/T 6682 標準中規定的三級水。
試驗中所用標準滴定溶液、制劑及制品、標準溶液、試劑溶液和指示劑溶液均按 GB/T 601、GB/T 603的規定制備與標定。
4.1 外觀的測定
目測。
4.2 草酸二丁酯含量的測定
4.2.1 原理
試樣中酯用過量的堿溶液皂化完全后，用鹽酸標準滴定溶液滴定剩余的堿，計算酯的含量。試樣中所含少量的游離酸同時消耗堿標準溶液，其含量在測量酸度時測出，在計算酯含量時扣除。
4.2.2 試劑
4.2.2.1 酚酞指示液：10g/L；
4.2.2.2 鹽酸標準滴定溶液：c(HCl)=0.5mo1/L；
4.2.2.3 氫氧化鉀標準溶液：c(K0H)=0.5mol/L。
4.2.3 測定步驟
稱取試樣0.2g(精確至0.0002g)置于一個250mL潔凈干燥的錐形瓶中，加入20mL水，用移液管加25mL氫氧化鉀標準溶液，然后置于電爐上加熱沸騰2min，用無二氧化碳的蒸餾水清洗瓶壁，冷卻至室溫，加入(3～5)滴酚酞指示液，然后用鹽酸標準滴定溶液滴定至紅色消失為終點。同時做空白試驗。
4.2.4 結果計算
草酸二丁酯的質量分數X1，按公式(1)計算：
c×( V2-V1)×0.1011
X1= --------------------------×100 - 2.246×X2.............. (1)
m
式中：
V1 ——滴定試樣所消耗鹽酸標準溶液的體積，mL；
V2 ——空白試驗所消耗鹽酸標準溶液的體積，mL；
c ——鹽酸標準溶液的濃度，mol/L；
m1 ——試樣質量，g；
X2 ——4.3測得的酸度，%；
2.246 ——將草酸折算為草酸二丁酯的系數；
0.1011——與1.00mL的鹽酸標準溶液[c(HCl) ＝1.000mol/L]相當的以克計的草酸二丁酯的質量。
4.2.5 允許差
兩次平行測定結果之差值應不大于0.20%，取其算術平均值作為測定結果。
4.3 酸度的測定
4.3.1 方法提要
試樣用正丁醇溶解，然后用堿液滴定至終點，根據消耗的堿液體積計算樣品中酸含量。
4.3.2 試劑與溶液
4.3.2.1 氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液：c(K0H)=0.1000mol/L；
4.3.2.2 甲基紅指示液：1g/L；
4.3.2.3 正丁醇：用氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液滴定至中性。
4.3.3 分析步驟
稱取2.0g樣品(精確至0.0002g)，加正丁醇10mL進行溶解，外部冷卻至－5℃～0℃，搖勻，加入5滴甲基紅指示液，用氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液滴定至由紅色變為黃色為終點。同時做空白試驗。
4.3.4 結果計算
試樣中酸含量X2以質量百分數計，按公式(2)計算：
c×( V2-V1)×0.045
X2= --------------------------×100..................... (2)
m
式中：
V1 ——空白試驗所消耗氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液體積，mL；
V2 ——滴定試驗所消耗氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液體積，mL；
m ——試樣質量，g；
c ——氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液的濃度，mo1/L；
0.045——1mL氫氧化鉀標準溶液[c(KOH)=1.000mol/L]相當的以克計的草酸的質量。
4.3.5 允許差
兩次平行結果之差應不大于0.03%，取其算術平均值為測定結果。
4.4 水分測定
按GB/T 6283規定的“直接電量滴定法”進行。兩次平行結果之差應不大于0.01%，取其算術平均值為測定結果。
5 檢驗規則
5.1 本標準中第 3 章規定的所有項目均為出廠檢驗項目，應逐批檢驗。
5.2 本產品應由生產廠質量檢驗部門按本標準檢驗合格后方可出廠，并附有一定格式的質量證明書，其內容包括：產品名稱、等級、本標準編號、生產廠名稱、批號或生產日期等。
5.3 以同一班組生產出的同等質量的均勻產品為一批。
5.4 按 GB/T 6678 中要求確定采樣單元數，按 GB/T 6680 的規定采樣。采樣量不得少于 500mL，樣品分別置于兩個清潔、干燥的玻璃樣品瓶中。貼上標簽并標明產品名稱、等級、批號或生產日期、采樣日期、采樣人姓名、生產廠名。一瓶供檢驗用；另一瓶密封，保留兩個月備查。
5.5 檢驗結果的判定應按 GB/T 8170—2008 中規定的“修約值比較法”進行。出廠檢驗結果中如有一項不符合本標準要求時，應從同期產品重新兩倍量的包裝件中采樣進行復檢，復檢結果即使只有一項不符合本標準要求，則判該批產品為不合格產品。
6 標志、包裝、貯存、運輸、保質期
6.1 標志
產品包裝上應有牢固清晰的標識，其內容包括產品名稱、生產廠廠名、廠址、凈含量、批號或生產日期、本標準編號、GB 190 中規定的“毒性物質”標志和 GB/T 191 中規定的“怕曬”、“怕雨”、“溫度極限（溫度不得高于 60℃）”標志。
6.2 包裝
產品應裝入清潔干燥的 200L 閉口鋼桶（鍍鋅鐵桶）或塑料桶中，每桶凈含量 200kg。根據用戶要求或訂貨協議，可以采用其他形式的包裝，但應符合 GB 190 的規定。
6.3 貯存和運輸
產品應貯存于陰涼、干燥、通風良好的庫房或貨棚內。產品在貯存、運輸過程中不得高于60℃，應防潮、防雨、避火源及氧化物。運輸應符合危險品運輸的規定。
6.4 保質期
在規定的貯存、運輸條件下，工業草酸二丁酯的質量保質期為半年。
7 安全
7.1 危險警告
本品具有強烈刺激性。高濃度接觸嚴重損害粘膜、上呼吸道、眼睛和皮膚。遇明火、高熱或與氧化劑接觸，有引起燃燒爆炸的危險。受高熱或燃燒發生分解放出有毒氣體；在機體內易水解為酸和醇而造成較強的腐蝕性和刺激性，其突出癥狀為呼吸紊亂和肌肉顫動。應注意避免吸入蒸汽和接觸皮膚。
7.2 安全措施
泄露時，迅速撤離污染區人員至安全區，應急處理人員戴自給正壓式呼吸器，穿防毒服。盡量將泄露液體收集在可密閉容器中，用砂土或惰性吸收劑吸收殘液，不要直接沖入下水道。著火時，用砂土、抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉滅火，用水滅火無效。應避免與皮膚接觸，如果接觸，應脫去污染的衣服，用大量水沖洗皮膚或淋浴；如果濺到皮膚和眼睛里，應迅速用大量的清水或生理鹽水沖洗，然后就醫。如吸入，應到新鮮空氣處休息，必要時就醫；如食入，應漱口，給飲牛奶或蛋清，必要時就醫。