左旋反式-1,2-環己二胺
1.范圍：
本標準規定了左旋反式-1,2-環己二胺的要求、試驗方法、檢測規則、標志、包裝、運輸、貯存及保質期。
本標準適用于以混旋 1，2-環己二胺拆分得到的左旋反式-1,2-環己二胺的質量進行分析評價。
2. 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注明日期的引用文件，其隨后所有修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
中國藥典2015 年版
3.分子式、結構式和相對分子質量
3.1 化學名稱：左旋-反式-1，2 環己二胺
CAS號： 20439-47-8
3.2 分子式： C6H14N2
3.3 結構式：
　　　　
3.4 相對分子質量：114.19
4．要求
4.1 性狀：白色至類白色結晶性固體。
4.2 比旋度：-35.0°～-37.0°
4.3 右旋-反式-1，2-環己二胺：≤0.1%
4.4 順式-1，2-環己二胺：≤0.1%
4.5 總雜質：≤1.0 %
4.6 色譜純度：≥99.0%
5．試驗方法
5.1 性狀的鑒定
用目測法觀察
5.2 比旋度
取本品適量，精密稱定，加水溶解并稀釋成每毫升約含10mg 的溶液，依法測定（中華人民共和國藥典2015 年版通則0621）。
5.3 右旋-反式-1，2-環己二胺按照中華人民共和國藥典通則0512 規定的液相色譜法進行測定。色譜條件及系統適用性試驗：用Chiral-AGP 柱(150×4.0mm，5μm)，以異丙醇-磷酸鹽緩沖液（取1.7g 磷酸氫二鉀加水800ml 溶解后，用10%的磷酸調pH 值至6.1）（15:85）為流動相，檢測波長為214nm，流速為0.8ml/min。右旋-反式-1，2-環乙二胺與左旋-反
式-1，2-環乙二胺色譜峰之間的分離度大于1.5，符合中國藥典對液相的要求。
測定法
供試品溶液：取本品約10mg，精密稱定，置5 ml 離心管中，加入二氯甲烷1.5ml 使溶解；加氫氧化鈉溶液0.5ml（4mol/L），用力振搖1 分鐘，使兩相混合。再加入間甲基苯甲酰氯50μl，用力振搖1 分鐘。于37℃水浴反應20 分鐘，放冷至室溫。吸取下層（有機層）1ml，置10ml 量瓶中，用異丙醇稀釋至刻度，搖勻；再精密量取2ml，置10ml 量瓶中，用異丙醇-水（25:75）稀釋至刻度，搖勻。
對照溶液：取供試品溶液1ml，置100ml 量瓶中，用異丙醇-水（25:75）稀釋至刻度，搖勻；精密量取1ml，置10ml 量瓶中，用異丙醇-水（25:75）稀釋至刻度，搖勻（0.1%）。取上述溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。
計算公式：
　　　　　　　　　　　　　　峰面積A
右旋-反式-1,2-環己二胺=_____________________*100%
　　　　　　　　　　　對照主峰面積*稀釋倍數

峰面積A：供試品溶液中右旋-反式-1，2-環己二胺峰面積
5.4 順式-1，2-環己二胺、總雜質、色譜純度按照中華人民共和國藥典通則0521 規定的氣相色譜法進行測定。色譜條件及系統適用性試驗：用DB-624 毛細管柱(6%氰丙基苯、94%二甲基硅氧烷) 30m×0.53mm×3.0μm，程序升溫：80℃保持15 分鐘，以20℃/min 的速率升到240℃，保持10 分鐘。進樣口溫度為250℃，檢測器：FID，300℃，載氣：氮氣，恒壓：5psi。樣品峰與雜質峰的分離度應符合要求。
測定法供試品溶液：取本品約0.5g，精密稱定，置10ml 量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻。系統適用性溶液：取環己二胺（含順式及反式異構體）約0.5g，精密稱定，置10ml 量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻。
精密量取上述溶液各1μL，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。
計算公式：
Wi=100*Ai/ΣAi
式中：
Wi —被測樣品含量；
Ai — 樣品中各組分的峰面積；
ΣAi  — 樣品中各組分 i 的峰面積之和。
6.檢測規則
6.1 左旋-反式-1，2 環己二胺由質量檢驗部門負責檢驗，應保證出廠產品都符合本標準的要求，每批出廠產品都應附有質量合格證書。外觀、比旋度、純度為出廠檢驗項目。
6.2 驗收單位有權按照本標準的各項規定檢驗所收到的產品質量是否符合本標準的要求，每一批號作一次驗收，不同批號分別驗收。檢驗項目：全項檢驗（包括性狀、比旋度、右旋-反式-1，2-環己二胺、順式-1，2-環己二胺、總雜質、色譜純度）
6.3 抽樣方法：每批的包裝單位1 個～2 個，全抽：3 個～100 個抽取2 個；100 個以上增加部分再抽取3％。用取樣器從每個包裝單位中均勻抽取試樣1～2 克，將所抽取的試樣全部置于混樣器內充分混勻，分別裝入兩個清潔干燥密閉的惰性容器中，避光保存。容器上貼標簽，注明：生產廠名、產品名稱、生產日期、批號、數量及取樣日期，一瓶作檢驗用，另一瓶留存備查。
6.4 如驗收結果中有一項指標不符合本標準要求時，可重新加倍抽取試樣復驗。如復驗結果仍有指標不合格，則該批產品不能驗收。
6.5 當供需雙方對產品質量發生異議時，可由雙方協議解決或由法定檢驗機構進行仲裁。
7 標志、包裝、運輸、貯存及保質期
7.1 標志
產品包裝外應注明：產品名稱、生產廠名和地址、批號、凈含量、生產日期、標準編號。顧客如有特殊要求，可與生產廠另訂協議。
7.2 包裝
左旋-反式-1，2 環己二胺應裝于避光的棕色玻璃瓶中。
7.3 運輸
在運輸過程中應輕裝輕卸，防止日曬雨淋，并應符合有關部門的規定。
7.4 貯存
左旋-反式-1，2 環己二胺應在0℃以下密封避光保存于棕色玻璃瓶中。
7.5 保質期
在符合規定的貯運條件、包裝完整、未經啟封的情況下，產品保質期為二年。