甲基四氫苯酐
1 范圍
本標準規定了甲基四氫苯酐的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于環氧樹脂配方體系中應用的甲基四氫苯酐等。
2 規范性引用文件
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GB/T 601-2002 化學試劑 滴定分析（容量分析）用標準溶液的制備
GB/T 603-2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 6680-2003 液體化工產品采樣通則
國家質量監督檢驗檢疫總局令第 75 號[2005]定量包裝商品計量監督管理辦法
3 要求
甲基四氫苯酐應符合表 1 要求。
表 1
項 目 指 標
外 觀 淺黃色透明液體，無雜質
色澤號 ≤ 3
密度，g/cm3 ，20℃ 1.21±0.05
結晶點，℃ ≤ －20
粘度， mpa.s 25℃ ≤ 50
酸值，mg KOH/g 660～685
酐基含量， % ≥ 41
加熱減量， %，（120℃ ，2h ） ≤ 1.5
4 試驗方法
4.1 外觀
目測。
4.2 色澤的測定
4.2.1 原理
將甲基四氫苯酐與丙酮以 4：6（按質量計）制成試樣，與一系列濃度的標準鐵鈷溶液比較顏色，
其中與試樣顏色最近似的某號標準溶液，即作為該試樣之色澤。
4.2.2 儀器與試劑
a）比色管，25 mL；
b）六孔比色架；
c）帶有磨玻璃之三孔比色架；
d）分析天平，200g，萬分之一；
e）氯化高鐵（FeCl3·6H2O），分析純；
f）氯化鈷（CoCl3·6H2O），分析純；
g）鹽酸，密度 1.19g/ mL；
h）蒸餾水；
i）移液管：0.2 mL、0.5 mL、1 mL、2mL、5 mL、10 mL、20 mL、25 mL、50 mL、100 mL；
j）重鉻酸鉀，基準級；
k）硫酸，密度 1.84g/cm3。
4.2.3 溶液配制
a）氯化高鐵：用 5 份氯化高鐵加入 1.2 份稀鹽酸溶液制成標準溶液，它的顏色相當于 3g 重鉻酸鉀溶解在 100 mL 硫酸的溶液；
b）氯化鈷溶液：用 1 份氯化鈷加入 3 份稀鹽酸制成；
c）稀鹽酸溶液：用 10 份鹽酸加入 170 份蒸餾水配成。
以上各種溶液：都是按重量配制。按照表 2 所列氯化高鐵溶液、稀鹽酸溶液一系列用量（按容量計）配成 18 支鐵鈷溶液標準比色管，顏色相當于同表同行所列重鉻酸鉀溶于硫酸的溶液，標準比色管應嚴密封固，置于比色架上放在暗處，以防止光照。
4.2.4 操作步驟
將試樣倒入空白試管中（尺寸與前相同），然后放在背面裝有磨玻璃之三孔比色架上，對光與鐵鈷溶液標準比色管比較，找出與試樣顏色最近似的標準比色管，通常選出兩個與試樣顏色最接近的，或一個試樣顏色相同的標準管。試樣色澤等級即直接以標準比色管之號碼表示，試樣可記錄為某號到某號之間。
注：標準比色溶液每一年校正一次。
表 2
比色管 配合量（容量計）
編號 氯化高鐵溶液 氯化鈷溶液 稀鹽酸溶液 在100ml純濃硫酸中重鉻酸鉀之克數 在100ml蒸餾水中碘之克數
1 0.13 0.19 99.68 0.0039 0.0013
2 0.19 0.29 99.52 0.0048 0.0019
3 0.29 0.43 99.28 0.0071 0.0024
4 0.43 0.65 98.92 0.0112 0.0031
5 0.65 0.97 98.38 0.0205 0.0043
6 1.00 1.3 97.7 0.0322 0.0072
7 1.7 1.7 96.6 0.0384 0.0090
8 2.5 2.0 95.5 0.0515 0.0120
9 3.3 2.6 94.1 0.0780 0.0204
10 5.1 3.6 91.3 0.164 0.0403
11 7.5 5.3 87.2 0.250 0.0703
12 10.8 7.6 81.6 0.380 0.105
13 16.6 10.0 73.4 0.572 0.133
14 22.2 13.3 64.5 0.763 0.182
15 29.4 17.6 53.0 1.041 0.243
16 37.8 22.8 39.3 1.280 0.344
17 51.3 25.6 23.1 2.220 0.425
18 100.0 0.0 0.0 3.000 0.540
4.3 密度的測定
4.3.1 儀器和設備
a) 分析天平；
b) 25ml 比重瓶；
c) 溫度計 0～50℃。
4.3.2 測試步驟
先將干燥潔凈的比重瓶在（105±2）℃烘箱內焙烘 30 分鐘，取出放入干燥器中，冷卻至室溫后稱重。將（20±0.1）℃的蒸餾水倒入瓶中稱重，倒掉蒸餾水后放入烘箱焙烘取出放入干燥器中，冷卻至室溫，將（20±0.1）℃試樣倒入比重瓶稱重，得出試樣的重量。
4.3.3 試驗的結果計算：
密度按式（1）計算：
式中：m1——比重瓶的皮重，g；
m2——加入蒸餾水后比重瓶的重量，g；
m3——加入試樣后比重瓶的重量，g。
0.998——20℃進水的密度（g/cm3）。
4.4 結晶點的測定
4.4.1 冷藏法檢驗結晶物
4.4.1.1 儀器和設備
a) 冷藏柜或冰箱，冷藏溫度能控制在-20℃以下；
b) 具塞無色透明玻璃瓶，容積（30～60）ml。
4.4.1.2 測定步驟
將冷藏柜或冰箱溫度調至-20℃以下，將試樣（20—40ml）倒入經干燥的玻璃瓶中，蓋緊塞子置于冷藏柜或冰箱中保持 24 小時后，觀其無結晶即為合格。
4.5 粘度的測定
4.5.1 儀器和設備
a) 旋轉粘度劑：轉子型（如 NDJ-I 型）；
b) 恒溫水浴：控制溫度為(25±0.5)℃；
c) 溫度計：測量范圍（0～60)℃，最小分度為 0.01℃；
d) 容器：應符合粘度計的要求。
4.5.2 測定步聚
根據所用粘度計選擇適當的轉子和轉速，使測定讀數落在滿刻度值的 20%～90%，盡可能落在 40%～90%之間。把試樣裝入容器，將溫度調到 25℃左右，然后把容器放入溫度為（25±0.5)℃的恒溫水浴中，水浴面應比試樣面略高。將粘度計轉子垂直浸入，深度應符合粘度計規定。當轉子浸入試樣中達二分鐘時，開啟電機，轉子旋轉一分鐘后讀數，讀數后停留一分鐘后再開啟電機，旋轉一分鐘第二次讀數。每個試樣測定二次，將讀數按粘度規定進行計算，以算術平均值表示，取三位有效數字。每測定一個試樣后，應將粘度計轉子等用溶劑（如丙酮）清洗干凈。
m3－m1
γ=------------------
m2—m1
m3－m1
γ=----------------×0.998 …………………………（1）
m2—m1
4.6 酸值和酐基含量的測定
4.6.1 方法原理
甲基四氫苯酐在過量氫氧化鈉（NaNO）溶液中完全反應然后用鹽酸（HCl）溶液反滴過量的氫氧化鈉。
4.6.2 試劑及溶液
a) 氫氧化鈉：（GB/T 629），分析純，溶液濃度 C（NaOH）=0.1mol/L 標準滴定溶液；
b) 鹽酸：（GB/T 622），分析純，溶液濃度 C（NaOH）=0.1mol/L 標準滴定溶液；
c) 甲醇：（GB/T 683），分析純；
d) 丙酮：（GB/T 686），分析純；
e) 酚酞指示液。
4.6.3 儀器的設備
a) 移液管：50ml；
b) 酸式滴定管；50ml；
c) 堿式滴定管：50ml；
d) 碘量瓶：250ml；
e) 量筒：25ml；
f) 稱量瓶：直徑 40mm，高 25mm；
g) 分析天平：感量 0.0002g。
4.6.4 酸值的測定
4.6.4.1 測定步驟
稱取 0.2g（稱準到 0.0002g）試樣 m1置于碘量瓶中，加 5ml 丙酮溶解試樣，準確加 C(NaOH)=0.1mol/L標準溶液 50.00ml，搖勻（若出現渾濁，在熱水浴上回流 1—2 小時，放置 3 分鐘，加入 3—5 滴酚酞指示液，然后用 C（HCl）=0.1mol/L 標準溶液滴定至無色記下耗用量 V2。
4.6.4.2 試驗結果的計算
甲基四氫苯酐酸值 X1 按（2）式計算：
式中：
X1——甲基四氫苯酐酸值，mgKOH/g;
C1——氫氧化鈉標準溶液的實際濃度，mol/L；
（C1V1 －C2V2）×56.11
X1＝-------------------------------……………………（2）
m1
V1——氫氧化鈉標準溶液體積，50ml；
C2——鹽酸標準溶液的實際濃度，ml；
V2——鹽酸標準溶液耗用體積，ml；
56.11——氫氧化鉀的相對分子量。
所得結果用整數表示。
4.6.5 酐基含量的測定
4.6.5.1 測定步驟
稱取 0.3（稱準至 0.0002g）試樣 m2 置于已干燥的碘量瓶中，加 5ml 丙酮溶液試樣，再加入無水甲醇 20ml，搖勻后靜止 5 分鐘，加入 3～5 滴酚酞指示液，然后用 C（NaOH）=0.1mol/L 標準滴定溶液滴定至粉紅色，記下用量 V3。
4.6.5.2 試驗結果的計算
酐基含量按式（3）式計算：
X1 C1V3 72×1.02×100
X2＝（------- － ----------------）×------------------
56.11 m2 1000
X1 C1×V3
＝（---------- － --------------）× 7.344 ……………………（3）
56.11 m2
式中：
X2——甲基四氫苯酐酐基含量，%；
V3——氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，ml；
m2——試樣的質量，g；
72——乙二醇酐基相對分子質量；
1.02——校正系數。
所得結果應表示到 1 位小數。
4.7 加熱減量的測定
4.7.1 儀器設備
a) 稱量瓶，直徑 50mm，高 30mm；
b) 分析天平，200g，萬分之一；
c) 恒溫烘箱，200℃。
4.7.2 測定步驟
稱取 6～8g 左右樣品于已清潔稱量瓶中，在 120℃烘箱中恒溫烘烤 2h，取出放于干燥器中冷卻，稱量。
加熱減量按式（4）計算。
m1－m2
X=------------------………………………（4）
m
式中：
X——加熱減量，%；
m1——干燥前樣品和容器的質量，g；
m2——干燥后樣品和容器的質量，g；
m——樣品質量，g。
5 檢驗規則
5.1 組批
相同原材料、相同配比和相同工藝生產的一釜或數量均勻混合的同一型號的產品為一批。
5.2 抽樣
甲基四氫苯酐的樣品數和樣品量，按 GB/T 6678-2003、GB/T 6680-2003 規定取樣。
5.3 出廠檢驗項目
本標準第 3 章全部要求。
5.4 判定規則
所檢全部項目合格，則判該批產品合格，如有一項及以上項目不合格，則應重新自同批產品雙倍量的包裝件中抽取試樣進行復檢，所檢項目合格，則判該批產品合格，如仍有不合格項，則判該批產品不合格。
判為合格的產品應簽發產品質量合格證。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
包裝上應有清晰、牢固的標志，標明產品名稱、型號、批號、凈含量、生產日期、廠名廠址、執行標準、并附合格證。
6.2 包裝
本產品用密封良好的塑料桶定量包裝。單件凈含量≤50 kg 時，其凈含量偏差應符合《定量包裝商品計量監督管理辦法》；單件凈含量＞50kg 時，單件凈含量負偏差不超過 1% 。平均偏差應大于或等于零。
6.3 運輸
本產品應采用有篷的運輸工具運輸，以防雨、防潮和防曬，托運時應避免裝件破損。本產品為非危險品。
6.4 貯存
本產品應貯存在通風、干燥的庫房內，防止日光直接照射，并應隔絕火源，遠離熱源。
本產品在原包裝未啟封并符合上述貯存條件下，自生產之日起，貯存期為 1 年。超過貯存期可按本標準規定再行檢驗，如合格仍可使用。