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    己二酸銨質量檢測

    規格:99%
    包裝:25kg/桶
    最小購量:1t
    CAS:19090-60-9
    分子式:C6H10O4·xNH3
    分子量:180.20224

    己二酸銨
    1 范圍
    本標準規定了電容純己二酸銨的主要技術條件、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、儲運等。
    本標準適用于由己二酸與氨反應制得的己二酸銨,供制作電解電容器使用。
    2 規范性引用文件
    下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議
    的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
    GB/T601-2002 化學試劑標準滴定溶液的制備
    GB/T602-2002 化學試劑雜質測定用標準溶液的制備
    GB/T606-2003 化學試劑水分測定通用方法 卡爾.費休法
    3、技術要求
    3.1 外觀:白色結晶或粉末狀
    3.2 質量指標見下表
    己二酸銨含量(干基)% ≥ 99.5
    PH(3.6%)水溶液 =   7.1—7.3
    氯化物(Cl-)%            ≤0.00002
    硫酸鹽(SO42-)%      ≤0.0002
    鐵(Fe3+)%                 ≤0.00005
    重金屬(Pb2+)%         ≤0.0002
    4、試驗方法:
    本標準中所使用水,試劑,標準溶液,雜質標準等.在無注明特殊要求時,均按 GB/T601-2002,
    GB/T602-2002, GB/T606-2003 之規定制備,使用.
    4.1 (CH2)4(COONH4)2含量的測定
    4.1.1 儀器:滴定管、干燥箱、分析天平、錐形瓶
    4.1.2 試劑和溶液
    中性甲醛溶液
    酚酞:1%乙醇溶液
    氫氧化鈉:0.5mol/L
    注:量取 20ml 純水,加入 5ml 甲醛,再加 2 滴 1%酚酞指示劑,用 0.5mol/L 氫氧化鈉標準溶液滴定至淺粉紅色再使用,且不可久置。
    4.1.3 測定手續
    稱取經 100-105℃干燥 1 小時后的試樣 1g(稱準至 0.0002g)置于 300ml 錐形瓶中,加入 40ml不含二氧化碳的水溶解,再加入配制好的 25ml 中性甲醛溶液放置 1 分鐘,再加 5—6 滴酚酞指示劑,用 0.5mol/L 氫氧化鈉標準溶液滴定至溶液呈粉紅色,在 30S 內不消褪即為終點。
    (CH2)4(COONH4)2 的百分含量計算:

                             N×V×0.0901
    (CH2)4(COONH4)2%=-------------------- ×100%
                                 m

    式中:N——氫氧化鈉標準溶液濃度(mol/L)
    V——消耗氫氧化鈉標準溶液的體積(ml)
    m——樣品質量(g)
    0.0901——每毫摩爾 1/2(CH2)4(COONH4)2 的克數(g/mmol)
    4.2 PH 值的測定
    4.2.1 儀器:酸度計
    4.2.2 測定手續:稱取 1.8g 樣品,溶于 48ml 水中,用酸度計測定其 PH 值
    4.3 雜質含量的測定
    4.3.1 儀器:比色管
    4.3.2 試劑和溶液
    氯化物標準溶液:1ml=0.1mgCl—
    硫酸鹽標準溶液:1ml=0.1mgSO42-
    鐵標準溶液:1ml=0.1mgFe3+
    重金屬標準溶液:1ml=0.1mgPb2+
    硝酸:25%溶液
    硝酸銀:0.1mol/L 溶液
    冰乙酸:(1:1)
    氯化鋇:25%溶液
    硫化氫:飽和溶液
    鹽酸羥胺:10%溶液
    緩沖溶液:PH=4.5
    鄰菲啰啉:0.25%溶液
    4.3.3 測定步驟
    4.3.3.1 氯化物
    稱取 1g 樣品,置于 50ml 比色管中,加 25ml 水溶解,再加 6ml 25%的硝酸及 1ml0.1mol/L 硝酸銀溶液搖勻,放置 10 分鐘,在日光燈下觀看,混濁度不能深于標準。
    標準:吸取氯化物標準溶液 1ml,稀釋至 100ml,再吸取稀釋后的此溶液 0.2ml 與樣品同時同樣處理。
    4.3.3.2 硫酸鹽
    稱取 1g 樣品,置入 50ml 比色管中,加 25ml 水溶解,再加 2ml(1:1)冰乙酸及 1ml25%氯化鋇溶液搖勻,放置 30 分鐘,在日光燈下觀看,混濁度不得深于標準。
    標準:吸取硫酸鹽標準溶液 1ml,稀釋至 100ml,再吸取稀釋后的溶液 2ml 與樣品同時同樣處理。
    4.3.3.3 鐵
    Q/320322GDF01—2016
    稱取 1g 樣品溶于 25ml 水中,加熱溶解冷卻至室溫,加 2ml 10%鹽酸羥胺及 5ml(PH﹦4.5)緩沖溶液再加 5ml(0.25%)鄰菲啰啉,所呈紅色不得深于標準。
    標準:吸取鐵標準溶液 1ml,稀釋至 100ml,再吸取稀釋后的此溶液 0.5ml 與樣品同時同樣處理。
    4.3.3.4 重金屬
    稱取 1g 樣品,置于 50ml 比色管中,加 4ml 冰乙酸搖勻,加入 10ml 新配制的飽和硫化氫溶液,于水浴上加熱 75℃,所呈暗色不得深于標準。
    標準:吸取重金屬標準溶液 1ml,稀釋至 100ml,再吸取稀釋后的此溶液 2ml 與樣品同時同樣處理。
    5 檢驗規則
    5.1 本產品由生產質量監督部門按標準要求檢驗合格后方可出廠。出廠的產品都必須附有一定格式的質量證明書,內容包括:生產廠名稱、廠址、產品等級、批號、生產日期、產品凈重和本標準編號。
    5.2 用戶有權按本標準的檢驗方法,驗收所收到的本產品的質量是否符合標準要求。
    5.3 本產品每批數量不得大于 1T,抽樣方法為隨機抽樣。
    5.4 每批應由 10%的袋內選取樣品,在小批量時至少應由 10 袋內取樣,取出的樣品在混樣盤上充分混合后,用四分法選取總重量不少于 100g 的平均樣品進行檢驗,另取至少 100g 封存。
    5.5 如檢驗結果有一項不符合本標準要求,應重新自兩倍數量袋取樣檢驗,檢驗結果中有一項不符合本標準要求,整批產品為不合格。
    5.6 當供需雙方對產品質量產生異議時,可共同取樣,共同檢驗,按檢驗結果共同評定是否符合標準。如仍有異議時,可送交仲裁單位仲裁。仲裁單位,由雙方協議選定,仲裁單位應按本標準規定的方法進行仲裁檢驗。
    6 標志、包裝、運輸和貯存
    6.1 標志
    本產品應封裝在雙層聚乙烯薄膜中,每袋凈重 2±0.04Kg,每 5 袋裝入一個紙箱內,每袋成品中都應附有質量合格證。合格證明上標明:制造單位、產品名稱、質量標準、批號,化驗員及包裝者的簽章。
    6.2 包裝
    外包裝箱上應印有產品名稱、制造單位、批號、凈重、防潮、防曬等標志。
    6.3 本產品搬運、堆放時,勿與酸、堿物質混放,防止腐蝕性氣體接觸。
    6.4 貯存
    本產品需貯存在陰涼、通風、干燥處。貯存期為一年。

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