1.由4-丁酰基間苯二酚還原制得,其特征在于:將4-丁酰基間苯二酚和堿溶解于有機溶劑中,加入過量水合肼還原,反應產物處理后制得4-丁基間苯二酚。
2.步驟:
1)將一定量的有機溶劑、4-丁酰基間苯二酚和堿加熱溶解,滴加過量水合肼,加熱回流l-3h;
2)蒸出過量的水合肼,至反應液升溫至170℃~220℃;
3)維持反應溫度170~220℃,加熱回流l~4h,至反應完全;
4)步驟3)所得的反應液經冷卻、中和、萃取,有機相經洗滌、干燥后濃縮,重結晶,制得4-丁基間苯二酚。
3.有機溶劑的用量為4-丁酰基間苯二酚質量的1~20倍。
4.有機溶劑為一縮二乙二醇或三縮乙二醇。
5.步驟3)中,反應溫度為190~200℃。
6.步驟4)中,冷卻后的反應液中加酸調節溶液PH至2~4;加入冰水和乙酸乙酯萃取,有機相經碳酸氫鈉飽和溶液和食鹽水洗滌后,無水硫酸鈉干燥,濃縮后得棕紅色油狀物,再經過苯重結晶,得到4-丁基間苯二酚產物。
7.4-丁酰基間苯二酚通過以下步驟制備:
1)在用量為間苯二酚質量3-5倍的甲苯、二甲苯或者環己烷中,以無水氯化鋅為催化齊IJ,間苯二酚和正丁酸在80-120℃條件下進行酰基化反應;
2)待反應產物冷卻后,分出下層氯化鋅;
3)將有機相用酸洗漆后,用堿液萃取;
4)萃取水相酸化結晶,過濾、洗滌,乙醇水溶液重結晶,制得4-丁酰基間苯二酚中間體。
8.間苯二酚與正丁酸的摩爾比為1.5~2.5:1。