二氟氯乙酸鈉
1 范圍
本標準規定了二氟氯乙酸鈉的要求、試驗方法、檢驗規則、包裝、運輸和貯存等。
本標準適用于農藥、醫藥中間體。
2 規范性引用文件
下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時，所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。
GB/T 6680-2003 液體化工產品采樣總則
GB/T 6682-1993 分析實驗室用水規格和試驗
GB/T 601-2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603-2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6325-1994 有機化工產品分析術語
GB/T 13666-2003 分析化學術語
GB/T 6283-1986 化工產品中水分含量的測定卡爾·費休法（通用方法）
3 名詞術語
氯化物雜質含量：以 HCL 計。
氟化物雜質含量：以 HF 計。
硫酸鹽雜質含量：以 H2S04計。
其他名詞術語按 GB/T 6325-1994、GB/T 13666-2003。
4 技術要求
技術指標見表 1：
表 1 技術指標
序號 指標項目 單位 指標要求
1 外觀 — 白色固體
2 含量 % ≥98.0
3 水分 % ≤0.5
5 試驗方法
5.1 含量
二氟氯乙酸鈉中各種雜質均以各種鈉鹽的形式存在，將二氟氯乙酸鈉中的水分，氯化鈉，硫酸鈉，氟化鈉均測出來后，可以間接得到二氟氯乙酸鈉的含量。
5.2 NaOH 的測定
5.2.1 原理
測定 NaOH 采用酸堿滴定方法：H -+ OH+ = H2O
5.2.2 試劑
5.2.2.1 酚酞指示液，10g/L。
稱取 10g 酚酞溶于 1000ml 無水乙醇中，既得。
5.2.2.2 鹽酸標準溶液，0.5mol/L。
配制：用量筒量取 45 毫升濃度在 36～38%的鹽酸，加蒸餾水稀釋至 1000ml，密封保存。
標定：精密稱取恒重的無水碳酸鈉 0.8000 克，溶于 50ml 水中，滴加 5-8 滴溴甲酚綠-甲基紅指示劑，用待標定的鹽酸滴定液滴定至顏色由綠色變為暗紅色，煮沸 2 分鐘，冷卻后繼續滴定至溶液再呈暗紅色即為滴定終點為終點。同時做空白試驗校正。 計算：
M
C(HCl)=--------------------------------------
（V鹽酸-V空白）×0.05299
式中：
CHCl：實際標定鹽酸滴定液濃度,mol/l；
M：稱取基準無水碳酸鈉質量，g；
V 鹽酸: 消耗鹽酸滴定液體積，ml；
V 空白：空白消耗鹽酸體積，ml;
0.05299:與 1ml 鹽酸滴定液相當的無水碳酸鈉摩爾質量。
5.2.3 步驟
精密稱取 1g 樣品于三角錐形瓶，迅速加入 50ml 的不含二氧化碳的純化水，滴加入 2—3 滴酚酞（10g/L）指示劑，用 0.5mol/L 的鹽酸滴定液滴定至溶液由紅色變為微紅色即為終點。用 0.1mol/L 稀硝酸調中性后定量轉入 100ml 容量瓶中定容，備做測試 F-，Cl-的測定液。
計算
C×V×0.04
[NaOH]=-----------------------×100%
M
式中:
V：消耗的鹽酸標準溶液體積，ml；
C：鹽酸標準溶液濃度，mol/L；
M：樣品質量，g. 40：氫氧化鈉摩爾質量
5.3 NaCl 含量測定
5.3.1 原理：以硝酸銀沉淀滴定的莫爾法測定 CL-，莫爾法是以鉻酸鉀為指示劑，在中性或弱堿性介質中用
硝酸銀標準溶液測定鹵素化合物含量的辦法。
5.3.2 試劑：氯化鈉，基準；鉻酸鉀指示液，1%；硝酸銀標準溶液，0.1mol/L
5.3.3 儀器
棕色酸式滴定管，1 支；電子天平；錐形瓶，250ml；量筒，若干。
5.3.4 步驟
準確稱取 1g 樣品（準確至 0.0001g）預先置有 20ml 蒸餾水的塑料燒杯中，PH 調節至中性。定容至100ml 取 10ml 于 25ml 的錐形瓶中，加入 4 滴鉻酸鉀指示液，用 AgN03 標準溶液滴定至有磚紅色沉淀生成為終點，同時做空白試驗。
NaCL 含量%（X）按下式計算
(V-V0)×0.0585×C×10
X=-------------------------------×100
m
式中：V-----滴定樣品消耗硝酸銀標準溶液的體積，ml
V0-----空白試驗消耗硝酸銀標準溶液的體積，ml
C-----硝酸銀標準溶液的濃度，mol/L
10----稀釋倍數
m----樣品質量，g
0.0585-----與 1.00m（l 0.1000mol/L）硝酸銀標準溶液相當的以克標識的氯化鈉的質量。
5.4 NaF 含量測定
5.4.1 原理
氟離子含量的測定采用離子選擇電極法測定。
5.4.2 試劑
5.4.2.1 氟化鉀（二水合），分析純。
5.4.2.2 F
-標準溶液，0.1mol/L
稱取經 120℃烘箱干燥 4h 恒重的氟化鉀 9.413g，溶于水，移入 1L 容量瓶中，加水至刻度，混勻，既得。
5.4.3 儀器
5.4.3.1 氟離子選擇性電極，Pf-1 型，上海雷磁儀器廠。要求氟含量在 10^-1~ 10^-5mol/L 濃度內，電極電位與濃度的負對數呈良好線性關系。
5.4.3.2 飽和甘汞電極，上海雷磁儀器廠。
5.4.3.3 電位測量儀：PHS-3C 型酸度計，上海精密科學儀器有限公司。
5.4.4 步驟
5.4.4.1 氟離子選擇性電極的準備
將氟離子選擇性電極置于 0.lmol/L 的 KF 溶液中活化 2 小時，以蒸餾水反復洗滌電極至電極電位為300mv 左右，再用于測定各工作液。
5.4.4.2 標準曲線的繪制
用 F-標準溶液分別配制下列各濃度氟離子工作液 50ml 于塑料杯中，插入氟離子選擇電極和飽和甘汞電極，輕輕搖晃燒杯，直至電位平衡，讀數不再變化為止，以電位值[u]為縱坐標 Y，以氟離子濃度的負對數為橫坐標 X，按表 3 畫出標準曲線。
表 3
F-mol/L 0.1 0.04 0.016 0.0064 0.0025 0.001 0.0004 0.00016 0.000064
X -ln（F-） 2.3026 3.2198 4.1352 5.0515 5.9915 6.9078 7.8240 8.7403 9.6566
Y u 40 61 82 108 126 148 168 188 211
根據以上數據回歸，標準曲線方程為：Y = 23.201X - 13.429
實際使用中，定期進行標準曲線的校正。
5.4.4.3 測定
準確量取總酸測定后的試液（Ⅰ）50ml，置于干燥的塑料燒杯中，按上述回歸標準曲線方程的方法測定試液的平衡電位值 u，代入曲線方程，求出 F-離子濃度。
[F-] = e^-x ………………………………………………………（公式 6）
5.4.5 計算公式：
F4.2
NaF%=---------------×100% ……………………………………（公式 7）
M
式中：
M----樣品質量，g
5.5 Na2SO4含量測定
5.5.1 原理
Mg2+ + Ba2+ + SO42+ = BaSO4↓ + Mg2+ + Ba2+（過量）
過量的 Mg2+及 Ba2+以 EDTA 滴定，鉻黑 T 作指示劑。
5.5.2 試劑
5.5.2.1 乙二胺四乙酸二鈉，分析純。
5.5.2.2 氯化鈉，分析純。
5.5.2.3 氧化鋅，基準。
5.5.2.4 氨水溶液，10%（V/V）量取 400ml 分析純氨水，用蒸餾水稀釋定容到 1000ml，既得。
5.5.2.5 鉻黑 T 指示劑
0.5g 鉻黑 T 和 2.0g 鹽酸羥胺用乙醇稀釋至 100ml，即得。
5.5.2.6 氨―氯化銨緩沖液，PH=10稱取 54.0g 氯化銨，溶于水，加 350ml 氨水，稀釋至 1000ml，既得。
5.5.2.7 鹽酸溶液，0.1mol/L量取 3. 09ml 分析純鹽酸(密度：1.18g/ml)，溶于 l000ml 蒸餾水中，混勻，既得。
5.5.2.8 0.02mol/L EDTA 標準溶液
配制：稱取 8g 的乙二胺四乙酸二鈉，加熱溶于 l000ml 水中，冷卻，搖勻。貯存于聚乙烯望料瓶中。
標定：稱取 0. 06g 于 800℃灼燒至恒重的基準氧化鋅（5.5.2.3），稱準至 0.000lg。用少量水濕潤，加2ml 鹽酸溶液（5.5.2.7）使樣品溶解，加 l0ml 水，用氨水溶液（5.5.2.4）中和至 PH7—8，加 l0ml 氨一氯化銨緩沖液（5.5.2.6）及少許鉻黑 T 指示劑（5.5.2.5），用配制好的乙二胺四乙酸二鈉標準溶液滴定，溶液由紫色變為純藍色為終點。同時作空白試驗。
計算方式：
EDTA 標準溶液的濃度為：
m×1000
C=-----------------------------……………………………（公式 8）
(V-V0)×81.39
式中：
m―氧化鋅的質量，g；
V―EDTA 標準溶液的用量，ml；
V0―空白試驗 EDTA 標準溶液的用量，ml；
81.39―氧化鋅的摩爾質量，g/mol。
5.5.2.9 0.03mol/L Ba
2+和 0.02mol/L Mg
2+混合液，（體積比 2:1 混合）
5.5.2.9.1 0.03mol/L Ba
2+溶液配制：準確稱取 7.3281g 分析純 BaCL2·2Hz0 溶于 lOOOml 蒸餾水中，定容；
5.5.2.9.2 0.02mol/L Mg
2+溶液配制：準確稱取 2.0331g 分析純 MgCL2·6H2O 溶于 500ml 蒸餾水中，定容。
5.5.2.9.3 Ba
2+和 Mg
2+混合液配制：將以上兩溶液以 2:1 的體積比進行混合均勻，既得。
5.5.3 儀器
5.5.3.1 白色滴定管，50ml。
5.5.3.2 電子天平。
5.5.3.3 錐形瓶，250ml。
5.5.3.4 量筒，若干。
5.5.3.5 移液管，lOml；20ml.
5.5.4 步驟
稱取 3g 樣品（準確至 0.000lg）經 NaOH 中和轉入 lOOml 容量瓶中定容，準確量取 20ml 于 250ml 錐形瓶中，加 0.5ml 鹽酸溶液(5.5.2.7)，搖勻。用移液管準確量取 10.OOml Mg2+、Ba2+混合液(5.5.2.9)，加熱煮沸 2min，冷卻后加 lOml 氨一氯化銨緩沖液(5.5.2.6)和 3 滴鉻黑 T 指示劑(5.5.2.5)，用 EDTA 標準溶液(5.5.2.8)滴定至由紫色變為藍紫色為終點，同時做空白試驗。
計算公式：
(V-V0)×C×0.142×20
NaSO4%=-------------------------------------×100% ……………………………………（公式 9）
M
式中： V0 空白試驗 EDTA 標準溶液的用量，ml;
V EDTA 標準溶液的用量，mL;
C EDTA 標準溶液的濃度，mol/L;
M 樣品質量，g；
142 Na2SO4的摩爾質量，g／mol;
20 稀釋倍數。
5.5.5 二氟氯乙酸鈉含量：
CF2ClCOONa 含量%＝100%－NaOH%－NaF%－NaSO4%-NaCl%-H2O%
5.6 水分含量測定
5.6.1 原理：使用卡爾費休容量滴定法，樣品中的微量水分和卡爾費休試劑反應，通過消耗的試劑量，算
出樣品中的水分含量。
5.6.2 儀器：ZKF-1 型曰動卡爾費休水分測定儀
5.6.3 試劑：卡爾費休試劑
5.6.4 卡爾費休試劑的水當量標定：
5.6.4.1 開啟測定儀的電源，按“準備”鍵，計量管吸入卡爾費休試劑，按“回液”鍵，試劑返回瓶中，
重復以上步驟。二至三次，排除管中的氣泡，使試劑均勻。
5.6.4.2 按“溶劑”鍵，將適量的溶劑注入反應杯中。
5.5.4.3 開啟攪拌開關，調節攪拌速度旋鈕，使攪拌速度適當。
5.6.4.4 按“測定”鍵，試劑滴入反應杯中，當試劑中的水分反應完畢，顯示“終點”。
5.6.4.5 準確稱取適量水標樣，加入反應杯中，攪拌均勻。按“測定”鍵滴定至“終點”，根據水標樣質量和滴定消耗的試劑體積，計算試劑的水當量。
計算公式：F×(Vl- V0)／M×100% ………………………………………………………（公式 10）
式中：
M 加入的純水標樣的質量，g；
Vl 滴定終止時的顯示值，ml：
V0 滴定開始時的顯示值，ml. 5.6.5 樣品水分測定：
同標定試劑水當量的方法相同，將凈純水標樣換成 3ml 左右的樣品（準確稱量至 0.0001g），滴定結束后，計算水分含量。
計算公式：
水分含量%=F×(Vl- V0)／M×100% ……………………………………………………（公式 11）
式中：
M 樣品質量，g：
Vl 滴定終止時的顯示值，ml；
Vo 滴疋開始時的顯示值，ml。
F 卡爾費休試劑的水當量值，mg/ml。
5.7 外觀
肉眼觀測法，應為白色固體。
6 檢驗規則
6.1 生產過程按照每批或控制點要求的頻率取樣，成品按照每個批號逐批取樣。
6.2 每次取樣量不小于 20ml。
6.3 取樣瓶用清潔、干燥的聚乙烯塑料瓶或玻璃瓶，并及時做好密封。
6.4 取樣需填寫取樣單，并詳細注明：產品名稱、批號、取樣日期、時間等。
6.5 化驗室在接到樣品后，及時進行檢驗，特殊原因無法立即進行分析的，要做好密封和標識，并盡快安排分析。
6.6 產品出廠前，由質檢部提供統一格式的每批產品的檢測報告。產品檢驗報告單的內容應包括：公司名稱、產品名稱、批號、每批重量、檢測指標、檢測值、檢測依據、結論、檢測人、審核人或質檢主管的簽字和質檢蓋章等。
7 標志、包裝、運輸和儲存
7.1 成品要有明顯的標志，標志內容應包括公司名稱、產品名稱、批號、總重、凈重等信息。
7.2 本產品以 50kg 木質桶或按客戶要求包裝。
7.3 本產品屬于化學品，應使用危化品專運車輛運輸。
7.4 本產品不得露天存放，庫房必須干燥、通風、防潮、遠離火源、配備消防器材。