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    1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亞胺質量檢測

    規格:99%
    包裝:25kg/桶
    最小購量:1
    CAS:1892-57-5
    分子式:C8H17N3
    分子量:155.24

    1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亞胺

    1 范圍
    本標準規定了 1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亞胺(簡寫:EDC)的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存及安全。
    本標準適用于用異硫氰酸乙酯與二甲基丙二胺合成后,通過催化劑氧化成碳化二亞胺,再經過減壓分餾生成的 EDC(液態)。主要用于多肽、抗癌藥物、蛋白質、核苷酸合成中的脫水劑和人造皮膚交聯劑。

    2 規范性引用文件
    下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
    GB 191 包裝貯運圖示標志
    GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
    GB/T 617 化學試劑 熔點范圍測定通用方法

    3 分子式、分子量、結構式
    分子式:C8H17N3
    相對分子量:155.2
    結構式:

    4 技術要求
    4.1 外觀指標
    無色透明或淺黃色液體,無機械雜質。
    4.2 理化指標
    理化指標應符合表 1 的要求。
    表 1 理化指標
    項目     指標
    純度,% ≥98.0
    水分,% ≤0.3

    5 試驗方法
    5.1 外觀測定
    取 25 克本產品于 50ml 的比色管中在光線充足的室內用肉眼檢測。
    5.2 1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亞胺純度
    5.2.1 方法提要
    用氣相色譜法,在選定的工作條件下,用氫火焰檢測器,采用面積歸一法定量。
    5.2.2 儀器
    a) 氣相色譜儀:配有分流裝置及具氫火焰(FID)檢測器的任何型號的氣相色譜儀;
    b) 毛細管柱:SE-54 30 m×0.25 mm×0.5 μm;
    c) 檢測器:氫火焰(FID)
    d) 微量進樣器:1μL
    5.2.3 色譜儀的操作條件
     本標準推薦的典型色譜操作條件如下:
     柱溫:180 ℃
     檢測器溫度:230 ℃
    汽化室溫度:230 ℃
    分流比:50:1
    進樣量:0.2 μL
    靈敏度:109
    5.2.4 結果計算:
     1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亞胺純度按式⑴計算

            Ai
    Xi=------------…………………………………⑴
          ∑Ai

    式中:
     Xi——i 組分的質量百分含量,%;
     Ai——i 組分的峰面積,%;
    5.3 水分
    5.3.1 方法提要
    采用全自動微量水分測定儀分析測定,本測定方法基于卡爾——費休庫侖法原理。
    5.3.2 儀器
    a) SF101 型微量水分測定儀或同等性能的全自動微量水分測定儀;
    b) 微量進樣器:100 μL
    5.3.3 測定
    根據儀器使用說明書以體積法測定。
    5.3.4 結果
     以三次平行試驗數據作為分析結果。

    6 檢測規則
    6.1 組批
    以同等質量的產品為一批,或按生產周期進行組批。
    6.2 抽樣
    按照 GB/T 6679 的規定進行,抽取不少于 10 g 樣品。所取樣品分裝于兩個清潔干燥的塑料瓶中,瓶上粘貼標簽,注明產品名稱、批次、抽樣日期、采樣人姓名。一瓶進行化驗,一瓶密封保存于冰箱中。
    6.3 出廠檢驗和型式檢驗
    本標準規定的所有項目均為出廠檢驗和型式檢驗項目。由檢驗部門根據本標準的要求進行檢驗,出廠產品應保證所有出廠的產品符合本標準,每批出廠的產品都應附有質量證明書,其內容包括:公司名稱、地址、產品名稱、批號、凈含量、生產日期、產品質量成分和產品標準號。
    6.4 判定規則
    如果如有一項指標不符合本標準要求時,應重新從二倍量的包裝中取樣進行檢驗,重新進行結果,仍不符合本標準時,則判定該批產品為不合格。
    6.5 用戶驗收
    使用單位有權按照本標準各項規定對所收到的產品進行驗收。當供需雙方對質量發生異議時,可由雙方協商確定,也可請法定質檢機構進行仲裁。

    7 標志、包裝、運輸和貯存
    7.1 標志
    應符合 GB 190 的規定并應粘貼牢固、清晰的標志。內容包括:公司名稱、地址、產品名稱、批號、凈含量、生產日期、產品主要成分和產品標準號。
    7.2 包裝
    包裝時充氮氣保護并密封,不可與空氣接觸,常規包裝規格為 5 kg,或按客戶要求進行包裝。
    7.3 運輸
    嚴禁與強酸、強堿、強氧化劑、水、食用品等混裝混運。運輸途中應防暴曬、雨淋。搬運時要輕裝輕卸,防止包裝及容器損壞。
    7.4 貯存
    產品應全密封冷凍貯存,保持在 5 ℃以下,防止濕氣滲入。
    7.5 復測期
    在符合本標準包裝、運輸和貯存條件下,自生產之日起,本產品保質期為 1 個月。逾期可按本標準重新檢驗,檢驗結果符合本標準要求時,仍可繼續使用。

    8 安全
    1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亞胺對人體有一定的刺激作用,操作人員須經過專門培訓,嚴格遵守操作規程。建議操作人員佩戴防護面具、防護眼鏡和橡膠手套。如皮膚接觸,立即用流動清水徹底沖洗,若有灼傷,就醫治療;如眼睛接觸,立即提起眼瞼,用流動清水或生理鹽水沖洗至少 15min并就醫。如吸入,迅速脫離現場至空氣新鮮處,保持呼吸通暢,呼吸有困難時給輸氧并就醫。如食用,患者清醒時立即漱口,給飲牛奶或蛋清并就醫。

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