3,4-二氯-5-羧基異噻唑(DCIT)
3,4-dichloro-isothiazole-5-carboxyl
1 范圍
本標準規定了本公司DCIT的質量要求,試驗方法、檢驗規則、標識、包裝、運輸和貯存。 本標準適用于以3,4-二氯-5-氰基異噻唑為主要原料進行反應制成的3,4-二氯-5-羧基異噻唑,該產品主要用于合成殺菌劑異噻菌胺。 該產品的其他名稱、結構式和基本參數如下:
結構式:
分子式:C3HO2Cl2NS
相對分子質量:198.03
熔點:175~177 ℃
密度:1.824 g/cm3
溶解度:4.75mg/L(脫離子水),溶于堿溶液 穩定性:穩定。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。 GB/T 190-2009 危險貨物包裝標志 GB/T 601-2002(2004) 化學試劑標準滴定溶液制備 GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量測定的卡爾·費休法(通用方法) GB/T 6678-2003(2004) 化工產品采樣總則 GB/T 8170-2008 數值修約規則和極限數值的表示和判斷 GB/T 16631-2008 高效液相色譜法通則
3 要求
3.1 性狀
本品為白色至類白色固體。
3.2 DCIT的質量應符合表1的要求
項目 指標
DCIT,% ≥98.0
氯化鈉,% ≤2.0
水分,% ≤0.5
4 試驗方法
本標準中所用試劑除特殊要求外均為分析純。按照GB/T6678 規定取樣,用隨機法確定抽樣的數量,最終抽樣量不少于100g。
4.1 外觀
目測
4.2 DCIT含量測定
4.2.1方法提要
試樣用甲醇溶解,使用CLC-ODS柱對試樣中DCPD進行液相色譜分離和歸一法計算含量。
4.2.2主要試劑與材料
甲醇(HPLC級) 水 三氟乙酸
4.2.3 色譜條件:
流動相:甲醇:水(0.05%的三氟乙酸水溶液)=60:40; 流速:1.0 mL/min; 柱溫:40℃; 檢測波長:240nm; 進樣量:5μl
4.2.4溶液配制
樣品溶液:取樣品50mg樣品至10ml的容量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度。 空白溶液:甲醇
4.2.5測定次序
待系統穩定后,進樣空白溶液、樣品溶液。
4.2.6結果計算: 扣除空白峰,含量按歸一法計算。
4.3.氯化鈉含量的測定
4.3.1操作過程
稱取供試品約1.0g(精確至0.0001g)置500mL的燒杯中,加水100mL攪拌5min。用銀電極為測量電極,甘汞電極作為參比電極,用AgNO3標準滴定液進行電位滴定,以一階微商法確定終點。
4.3.2 氯化鈉的含量X%按下式計算:
x%=100*0.0585*c*v/m
式中:
C——0.1mol/L AgNO3滴定溶液的摩爾濃度,mol/L
V——消耗AgNO3滴定溶液的體積,mL
0.0585——與1.0ml C(AgNO3)=1.000moL硝酸銀滴定溶液相當的氯化鈉的質量,
M——樣品的質量,g
4.4 水分測定
5 檢驗規則
5.1 組批
由相同生產工藝、相同資源生產的一次交付的產品視為一批。按GB/T6283規定執行。
5.2 采樣
按照GB/T 6678規定執行,樣品量不得小于100g。
5.3 判定
產品檢驗結果如有一項指標不符合本標準要求,應在同批產品中雙倍抽樣進行復檢,復檢結果中仍有一項指標達不到本標準要求,判斷該批產品為不合格品。
5.4 仲裁檢驗
如供需雙方對產品的質量發生異議時,應由雙方協商解決,也可經雙方認可的法定機構進行仲裁。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
產品包裝上應刷有牢固標志,內容包括廠名、廠址、產品名稱、批號、凈含量等。
6.2 包裝
DCIT出廠時可以采用編織袋裝,每袋凈重不超過500kg。
6.3 運輸
產品在運輸過程中,輕拿輕放,嚴禁撞擊,嚴禁日曬雨淋。
6.4 貯存
儲存于陰涼、干燥、通風處。