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    2-氨基-6-甲氧基苯并噻唑合成

    規格:99%
    包裝:25kg/桶
    最小購量:1kg
    CAS:1747-60-0
    分子式:C8H8N2OS
    分子量:180.23

    先由對氨基苯甲醚鹽酸鹽和硫氰酸鈉反應,得到對甲氧基苯基硫脲,再與氯化硫閉環而得。工藝過程如下:

    (1)在搪玻璃鍋中加入水,加熱到60℃,攪拌下慢慢加入對氨基苯甲醚,在60-65℃攪拌30min使其完全溶解。用30%工業鹽酸調整溶液酸度剛果紅試紙呈微藍色,維持10min,再加硫氰酸鈉,加熱,慢慢升溫到105℃,在105℃左右回流24h。然后冷到25℃過濾。濾餅用水洗滌、干燥,得對甲氧基苯基硫脲。

    (2)將無水氯仿吸入干燥的搪玻璃鍋中,攪拌下加入干燥的對甲氧基苯硫脲。加熱到60-62℃,蒸出部分氯仿及原料中的水。然后冷卻到25℃,逐漸加入氯化硫。加完后,在30℃攪拌1h,升溫到43-45℃反應4h。反應中產生氯化氫氣體,通過吸收系統吸收。再于62-64℃回流反應10h。然后冷卻到60℃以下,將物料壓到裝有煙囪灰(代活性炭)和水的酸性蒸餾鍋中,用直接蒸汽蒸餾回收氯仿,直到溫度95℃,并維持15min。氯仿回收后停止蒸餾,冷到90℃,加水調整體積,再加冰冷卻到45℃,細流加入30%液堿,調整pH值至4-5,攪拌15min。抽濾,將濾液加熱到60℃,用30%液堿進行堿析酚酞呈微紅色。抽濾,所得濾餅即為成品。熔點160-163℃收率85%。  
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