3,5-二氯-4-氟溴苯質量標準
1 范圍
本標準規定了聯產品 3,5-二氯-4-氟溴苯的要求、試驗方法、檢驗規則和標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于化學法以 2,6-二氯氟苯為起始原料，經過硝化、還原、溴化、重氮化、脫氨基反應得到目標產物，再經蒸餾、洗滌、精餾、獲得的 3,5-二氯-4-氟溴苯。可用作醫藥中間體。
基本信息：
——中文名稱：3,5-二氯-4-氟溴苯；
——英文名稱：5-Bromo-1,3-dichloro-2-fluorobenzene；
——CAS 號：17318-08-0；
——結構式： ；
——分子式：C6H2BrCl2F；
——相對分子質量：243.8885；
——性質描述：無色液體。沸點 234℃，閃點 96℃，折射率 1.567，相對密度 1.823。
2 規范性引用文
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凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB 190－2009 危險貨物包裝標志
GB/T 6283－2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法（通用方法）
GB/T 6678－2003 化工產品采樣總則
GB/T 8170－2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB 15258－2009 化學品安全標簽編寫規定
GB 15603－1995 常用化學危險品貯存通則
GB/T 16483－2008 化學品安全技術說明書 內容和項目順序
GB 18191－2008 包裝容器 危險品包裝用塑料桶
QB 1233－1991 鐵塑復合桶
3 要求
3,5-二氯-4-氟溴苯的主要質量指標應符合表 1 的規定。
表 1 產品質量指標
項目 指標
外觀 無色液體
含量，% ≥ 98.0
水分，% ≤ 0.20
4 試驗方法
4.1 外觀檢驗
外觀采用目測評定。
4.2 3,5-二氯-4-氟溴苯及雜質含量的測定
4.2.1 方法概要
采用氣相色譜法，在毛細管色譜柱上，分離 3,5-二氯-4-氟溴苯及有機雜質組分，經氫火焰離子化檢測器（FID）檢測，采用峰面積歸一化法定量。
4.2.2 儀器
4.2.2.1 氣相色譜儀：福立 9790 氣相色譜儀或性能相當的氣相色譜儀。
4.2.2.2 檢測器：氫火焰離子化檢測器（FID）。
4.2.2.3 工作站：N-2000。
4.2.2.4 色譜柱：SE-54（30 m×0.32 mm×1.0 µm）。
4.2.2.5 微量進樣器：1 µl 或 5 µl。
4.2.3 色譜條件
4.2.3.1 柱溫：程序升溫 80 ℃保持 1 min，以 20℃/min 的速率升溫到 270 ℃，保持 1 0 min。
4.2.3.2 汽化室溫度：280 ℃。
4.2.3.3 檢測器溫度：280 ℃。
4.2.3.4 柱前壓：0.08 MPa。
4.2.3.5 氫氣流量：30 ml/min。
4.2.3.6 空氣流量：350 ml/min。
4.2.4 測試步驟
用取樣瓶取適量樣品，備用，穩定后，吸取 0.2 µl 樣品進樣，記錄色譜圖，按面積歸一化法進行定量。
4.2.5 精密度
3,5-二氯-4-氟溴苯含量兩次平行測定結果之差不得大于 0.1 %。
4.3 水分的測定（卡爾·費休法）
按 GB/T 6283－2008 的規定進行。
5 檢驗規則
5.1 檢驗項目
表 1 中所列項目均為出廠檢驗項目。
5.2 取樣方式
按 GB/T 6678－2003 的 6.6 的規定確定采樣單元數。采樣時，將采樣器自包裝的上方斜插至料層采樣，將采得的樣品混勻后，按四分法縮分至不少于 500 g，分裝于兩個清潔干燥的棕色具塞廣口瓶中，密封，瓶上粘貼標簽，注明：生產廠名、生產名稱、等級、批號、采樣日期和采樣者姓名。一瓶作為試驗樣品，另一瓶保存三個月備查。
5.3 復檢
試驗結果如有一項指標不符合本標準要求時，應重新自兩倍量的包裝中采樣進行核驗，檢驗結果即使有一項指標不符合本標準的要求時，則整批產品為不合格。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
每批出廠的 3,5-二氯-4-氟溴苯包裝外面應該有清晰牢固的標志，或者按照合同要求粘貼標志。
6.2 標簽
每批出廠的 3,5-二氯-4-氟溴苯都應附有一定格式的標簽，內容包括生產廠名稱、廠址、產品名稱、批號、等級、凈含量等，或者按照合同要求粘貼標簽。
本品屬危險化學品，安全標簽應符合 GB15258－2009 的規定，安全技術說明書應符合 GB/T 16483－2008 的規定。
6.3 包裝
產品采用符合 QB 1233－1991 的鐵塑復合桶包裝，每桶凈重 250 kg。
6.4 運輸
3,5-二氯-4-氟溴苯在運輸過程中應有遮蓋物，防止雨淋。
6.5 貯存
3,5-二氯-4-氟溴苯密閉貯存于陰涼干燥并且有良好通風的庫房內，遠離明火，熱源。貯存應符合GB 15603－1995 的規定。
6.6 有效期
產品的貯存有效期為 3 年。
3,5-二氯-4-氟溴苯質量檢測
非售品
CAS：17318-08-0
分子式：C6H2BrCl2F
分子量：243.8884832