由氟化銨與五氯化磷反應，生成六氟磷酸銨，加醋酸硝酸靈進行沉淀分離，經氨水處理沉淀，用氯仿把硝酸靈抽提出來，經冷卻結晶而制得。
也可用氯化銨和五氯化磷在液態氟化氫中進行反應，加熱逐出氟化氫后，溶解于甲醇中加入數滴氨水除去鐵后，經干燥制得。