乙酰乙酸叔丁酯質量標準
1 范圍
本標準規定了乙酰乙酸叔丁酯的要求、試驗方法、檢驗規則和標志、包裝、運輸、貯存和安全環保要求。
本標準適用于以叔丁醇和 DK 為主要原料，經酯化、精餾等工藝生產的乙酰乙酸叔丁酯的生產與質量檢驗。
分子式：C8H14O3
相對分子質量：158.2
2 規范性引用文件
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GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T 191-2008 包裝儲運圖示標志
GB/T 3723-1999 工業用化學產品采樣安全通則
GB/T 4472-2011 化學產品密度、相對密度測定通則
GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾.費休法（通用方法）
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 6680-2003 液體化工產品采樣通則
GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 9722-2006 化學試劑氣相色譜法通則
GB 12463-2009 危險貨物運輸包裝通用技術條件
GB 13392 道路運輸危險貨物車輛標志
GB 15258-2009 化學品安全標簽編寫規定
GB/T 16483-2008 化學品安全技術說明書 內容和項目順序
GB 21668 危險貨物運輸車輛結構要求
GB/T 21775-2008 閃點的測定 閉杯平衡法
GB/T 23956—2009 化工產品使用說明書編寫規定
《定量包裝商品計量監督管理辦法》
3 要求
乙酰乙酸叔丁酯的質量要求應符合表 1 的規定。
表 1 乙酰乙酸叔丁酯的質量要求
項 目 指 標
外觀 無色透明或略帶微黃色液體
密度，g/cm
3 0.980～0.983
閃點，℃ 66.5
水份，% ≤ 0.10
酸度，% ≤ 0.15
乙酰乙酸叔丁酯，% ≥ 97.5
4 試驗方法
本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和符合 GB/T 6682-2008 中三級水，
氣相色譜用一級水。
4.1 鑒別試驗
乙酰乙酸叔丁酯鑒別試驗可與乙酰乙酸叔丁酯純度的測定同時進行，在相同的色譜操作條件下，試樣中某一色譜峰的保留時間與標樣中乙酰乙酸叔丁酯的保留時間，其相對差值應在 1.5%以內。
4.2 外觀的測定
目測。
4.3 密度的測定
按照 GB/T 4472-2011 中 4.3.3 進行測定。
4.4 閃點的測定
按照 GB/T 21775-2008 進行測定。
4.5 乙酰乙酸叔丁酯純度的測定
4.5.1 試樣和溶液
試樣和溶液應符合以下要求：
——氮氣：含量大于 99.999%；
——氫氣：含量大于 99.999%；
——空氣：凈化空氣；
——乙酰乙酸叔丁酯標樣：已知準確純度。
4.5.2 儀器與材料
儀器與材料應符合以下要求：
——氣相色譜儀：配 FID 檢測器；
——色譜柱：毛細管柱 30m×0.32mm×0.25μm；
——進樣器：1.0μL 。
4.5.3 色譜柱老化
新色譜柱使用前或使用較長時間后,需進行色譜柱老化。老化前斷開檢測器,以 15m L/min 流量通N2，柱溫 80℃，老化 2h,升溫至 120℃，老化 1.5h,升溫至 180℃，老化 1h,升溫至 250℃，老化至少 6h。
4.5.4 氣相色譜操作條件
氣相色譜操作應孵化以下條件：
——載氣：氮氣；
——柱室溫度：a℃。
——汽化室溫度: 150℃；
——檢測溫度：250℃；
——分流比: 30：1；
——氮氣流速: 20mL/min；
——氫氣流速：30mL/min；
——空氣流速：300mL/min；
——進樣量：0.2μL。
上述操作參數是典型的，可根據儀器特點對操作參數做適當的調整，以期獲得最佳效果。
4.5.5 測定步驟
4.5.1 測定
在上述操作條件下，待儀器基線穩定后，取標樣、試樣各 0.2μL 注入色譜儀中，待分離完全后，
記錄各組份的純度。
4.5.2 計算
采用面積歸一化法。
4.6 酸度的測定
4.6.1 試劑
儀器應符合以下條件：
——氫氧化鈉標準溶液 C（NaOH）=0.1mol/L；
——苯酚紅指示劑：2.0g/L。
4.6.2 測定步驟
取 50mL 不含二氧化碳的水，加入試樣 10mL，加入苯酚紅指示劑 10 滴，用 0.1 mol/L 氫氧化鈉標準溶液滴定至淺紅色，至少保持 30s，即為終點；按式（1）計算。
4.6.3 計算：
0.060×C×V
X= ---------------×100%…………………………(1)
m
式中：
X——酸度的質量分數；
C——氫氧化鈉標準溶液的實際濃度；
V——滴定所用氫氧化鈉標準溶液的用量；
M——試樣的質量；
0.060-----與 1.00 毫升氫氧化鈉標準溶液 C（NaOH）=0.1mol/l 相當的以克表示的乙酸的質量。
4.7 水份的測定
4.7.1 儀器
儀器應符合以下條件：
——微量水分測定儀；WS-2A；
——微量進樣器；50µL。
4.7.2 測定步驟
用微量進樣器吸入 20µL～40µL 的樣品，待終點指示燈亮后，按下啟動鍵將示數歸零，然后將樣品注入水分測定儀中，待聽到蜂鳴聲后記錄示數，按公式（2）計算水分。
A/1000
X = ————————×100%…………………………(2)
D×V
式中 :
X——乙酰乙酸叔丁酯水份%；
A——水分測定儀的示數；
D——樣品的比重；
V——注入水分測定儀的樣品的體積。
4.7.3 產品的水分測定仲裁法按 GB/T 6283 執行。
5 檢驗規則
5.1 出廠檢驗
5.1.1 產品出廠應由本公司質量檢驗部門逐批檢驗合格，并附檢驗報告單后方可出廠。檢驗報告單的內容包括公司名稱、報告編號、報告日期、客戶名稱、產品名稱、批號、數量、生產日期、檢驗項目、質量標準、檢測結果、結論、檢驗員、檢驗負責人等。
5.1.2 產品出廠檢驗檢驗項目為本標準規定的外觀、水份、酸度、乙酰乙酸叔丁酯純度。
5.2 型式檢驗
出現下列情況之一時，應進行型式檢驗：
a) 產品鑒定或改進時；
b) 原材料、工藝有較大變化，可能影響產品質量時；
c) 產品連續生產滿一年時；
d) 停產半年以上重新投產時；
e) 產品出廠檢驗結果與前次型式檢驗結果有較大差異時；
f) 質量技術監督部門提出型式檢驗要求時。
5.3 組批和抽樣
以每釜生產的產品為一批次，按照 GB/T 6678、GB/T 6680 和 GB/T 3723 的有關規定進行取樣。
5.4 判定規則
檢驗結果中全部符合本標準要求時判為合格，檢驗結果中如任有一項指標不符合本標準要求，則應加倍抽樣復檢。復檢結果全部符合本標準要求時，判為合格；若仍有指標不符合本標準要求時，則判定該批產品為不合格。
5.5 仲裁
供需雙方對產品質量發生異議時，雙方協商解決或由法定質量監督部門依據本標準仲裁。
6 標志、包裝、運輸及貯存
6.1 標志
6.1.1 包裝桶上應有牢固清晰的標簽，標明如下內容：產品名稱、凈含量、執行標準、生產日期（批號）、保質期、廠名、廠址、質量合格標志和警示標志等，其中產品安全標簽應符合 GB/T 15258 的規定。。
6.1.2 包裝儲運圖示標志應符合 GB 190 和 GB/T 191 的規定。
6.1.3 每批產品應附有產品使用說明書，產品使用說明書的編寫應符合 GB/T 23956 的規定。
6.1.4 每批產品應附有按照 GB/T 16483 規定編寫的產品安全技術說明書。
6.2 包裝
產品采用聚乙烯桶包裝，每桶凈含量為（200±2）kg，但在一批產品中，隨機收取 5 袋，其平均每袋凈含量不得小于 200 kg，產品也可根據客戶的要求進行包裝。
6.3 運輸
6.3.1 產品運輸應由具有運輸危險品資質的運輸單位承擔，運輸包裝應符合 GB 12463 的規定，運輸車
輛結構應符合 GB 21668 的 規 定 ， 道 路 運 輸 危 險 貨 物 車 輛 標 志 應 符 合 GB 13392 的規定，運輸過程中應注意防靜電、防曬、防火、防爆等，公路運輸時要按規定路線行駛，勿在居民區和人口稠密區停留。并遵守國家相關危險品運輸的安全技術規定。
6.3.2 產品在裝卸及運輸過程中，應輕裝輕卸，堆碼宜在２層以下，防止撞擊，防止包裝桶破損，要避免外溢、污染、日曬雨淋，嚴禁煙火，避免與強氧化物接觸。
6.4 貯存
產品應單層擺放，密封貯存于干凈、清潔、陰涼、通風的庫房中，避免與強氧化物接觸，。
7 安全環保要求
生產、貯存、運輸、使用等接觸本產品都應遵守本產品安全技術說明書和產品使用說明書的要求。
乙酸乙酰叔丁酯質量檢測
非售品
CAS：1694-31-1
分子式：C8H14O3
分子量：158.19