4,4-二氨基苯磺酰苯胺合成制備：
1、還原反應。500mL反應瓶中，加水200g、工業鹽酸15g，升溫至80℃，分批加入還原鐵粉(45g，0.8mol)，升溫至95℃攪拌15min，緩慢加入對硝基苯胺(41.4g，0.3mol)，同時保持溫度90～95℃，加料時間約2h，加畢，再反應1h，取一滴反應液置濾紙上，若無黃色斑，表示還原已完全。反應完畢后，用飽和碳酸鈉水溶液調pH=8.5～9.0，加水調體積至400mL，升溫至95℃左右，趁熱過濾，濾餅用熱水充分洗滌，合并濾液于1000mL反應瓶中。取樣10mL測含量，計算出已制得純品對苯二胺24.3g，收率約90%。

2、氯磺化反應。500mL反應瓶中，加入氯磺酸(139g，1.2mol)，冰鹽水降溫至15～20℃，保持此溫度，3h內分批加入乙酰苯胺(40g，0.3mol)，加完后升溫至60～65℃保溫反應3h，取樣測終點。1000mL反應瓶中加入水300g、冰300g，將氯磺化物在約2h內慢慢加入，同時攪拌，溫度不超過10℃，加畢，繼續攪拌0.5h。抽濾，用10℃以下冰水洗滌濾餅至洗滌液pH=3。濾餅抽干至無液體再流出，取出濾餅備用。取樣10.0g，干燥至恒重測出固含量，計算出濾餅的干品質量59.4g，收率85%。

3、酰胺化反應。在2000mL反應瓶中加入還原反應液、四丁基溴化銨(1g)，在30～35℃于6h內加入全部氯磺化物的漿狀物(用200mL10℃冷水打漿)，同時用飽和碳酸鈉溶液調pH=7.5～8.0，加畢繼續反應6h，抽濾，至無濾液流出，水洗(100mL×3)，再抽干。

4、水解反應。1000mL反應瓶中，加水300mL，氫氧化鈉36g(0.9mol)，攪拌溶解，加入全部縮合物，升溫至95℃左右，保溫反應3h，加水調體積為500mL，加入5g活性炭，同溫脫色30min，冷至室溫后抽濾，用工業鹽酸慢慢調pH=7.5～8.0，調畢，再攪拌30min，抽濾。水洗(100mL×3)，烘干，粉碎，得白色粉末Ⅰ59.2g，熔點:135～137℃，4,4-二氨基苯磺酰苯胺總收率約75%，w(Ⅰ)>98.5%。