DL-泛醇質量標準
1 范圍
本標準規定了 DL-泛醇的技術要求、試驗方法、檢驗規則、包裝、標志、貯存及運輸。
本標準適用于以α-羥基-β,β-二甲基-γ-丁內酯與3-氨基丙醇合成制得的DL-泛醇及其由DL-泛醇配制的 50%水溶液，本產品主要用于維生素類藥物及化妝品中的添加劑。
分子式:C9H19NO4
相對分子質量: 205.25(按 2001 年國際相對原子質量）。
2 規范性引用文件
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中國藥典
美國藥典
化妝品安全技術規范
3 產品分類
DL-泛醇依據其含量及性狀不同，分為純品及50%水溶液兩類。
4 要求
4.1 感觀指標
DL-泛醇：類白色粉末，具輕微的特殊氣味；
DL-泛醇50%水溶液：無色至微黃色透明液體、具輕微的特殊氣味。
4.2 化學指標
應符合表 1 的規定。
表 1 化學指標
序號 指標名稱 DL-泛醇 DL-泛醇 50%水溶液
1 鑒別         呈正反應     呈正反應
2 含量（C9H19NO4），% * 99.0～102.0 50.0～55.0
3 比旋光度,(以無水物計)  -0.05 ～ +0.05 -0.05 ～ +0.05
4 熔點，℃ 64.5～68.5 ——
5 3-氨基丙醇限量，% ≤ 0.10 0.10
6 pH（10%） —— 5.5～7.0
7 重金屬(以 Pb 計)，% ≤ —— 0.001
8 灼燒殘渣，% ≤ 0.1 0.1
9 干燥失重，% ≤ 0.5 ——
注 1）DL-泛醇含量以干燥品計
4.3 微生物指標
微生物指標應符合表 2 規定。
表 2 微生物指標
5 試驗方法
本方法所用試劑在沒有注明其他要求時，均使用分析純試劑，實驗室用水應符合 GB/T 6682 中三級水的要求。
5.1 感觀指標
采用目測、鼻嗅方法評定。
5.2 鑒別
5.2.1 儀器設備
紅外光譜儀。
一般實驗室儀器。
試劑和溶液
 溴化鉀(色譜純)。
 氫氧化鈉溶液：1mol/L。
 硫酸銅溶液：20g/L。
 鹽酸羥胺。
 鹽酸溶液：1mol/L。
序號 項目 DL-泛醇 50%水溶液
1 菌落總數，cfu/g(ml) ≤ 100
2 霉菌和酵母菌數，cfu/g(ml) ≤ 10
3 耐熱大腸菌群 不得檢出
4 金黃色葡萄球菌 不得檢出
5 銅綠假單胞菌 不得檢出
 氯化鐵溶液：100g/L。
5.2.2 試驗程序：
5.2.2.1 紅外吸收:溴化鉀壓片，，以 KBr:樣品＝100：1 的比例進行混合，用瑪瑙缽研磨使混合的試樣在 200 目以下，按《中國藥典》第四部 0402“紅外分光光度法”測定，應符合附錄 A 中 DL-泛醇標準紅外光圖譜。
5.2.2.2 1ml10%泛醇水溶液加 5ml 氫氧化鈉溶液和 1 滴硫酸銅溶液，強烈振搖，應顯深藍色。
5.2.2.3 1ml1％泛醇水溶液加 1ml 鹽酸溶液，蒸汽浴加熱 30 分鐘，冷卻，加 0.1g 鹽酸羥胺，混勻，加 5ml 氫氧化鈉溶液，放置 5 分鐘，用鹽酸溶液調 pH 值至 2.5～3.0，加 1 滴氯化鐵溶液，應顯紫紅色。
5.3 含量
5.3.1 儀器設備
一般實驗室儀器。
5.3.2 試劑和溶液
0.1mol/L 鄰苯二甲酸氫鉀溶液：準確稱取 20.42g 基準鄰苯二甲酸氫鉀置 1000ml 容量瓶中,加冰乙酸溶解（必要時可在蒸汽浴上溫熱以幫助溶解，注意勿使吸收水分），冷卻至室溫，補加冰乙酸至刻度。高氯酸標準溶液：C［HClO4］約 0.1mol/L，按《中國藥典》配制。結晶紫指示液：取結晶紫 0.5g，加冰醋酸 100ml 使溶解，搖勻即得。
5.3.3 試驗程序：
準確稱取試樣 0.4g～0.5g，置 300ml 燒瓶中，加入 50.0ml 0.1mol/L HclO4。裝上磨口的 400mm 玻璃冷凝管，回流 5 小時。放冷，注意勿使空氣中水分進入冷凝管。用冰乙酸淋洗冷凝管，洗液并入燒瓶。加 5 滴結晶紫指示液，用鄰苯二甲酸氫鉀溶液滴定至藍綠色為終點。同時做空白。
5.3.4 結果的表示和計算
DL-泛醇的含量按式(1)計算:

          C×(V0-V1)×0.2053
X1=-----------------------------×100……………………(1)
                   m×(1-X5)

 DL-泛醇 50%水溶液含量按式(2)計算:

          C×(V0-V1)×0.2053
X1=-----------------------------×100……………………(2)
                   m

式中：
X1——試樣的含量，%；
 C——鄰苯二甲酸氫鉀溶液的濃度，mol/L；
 V0——滴定空白消耗的鄰苯二甲酸氫鉀溶液的體積，ml；
 V1——滴定試樣消耗的鄰苯二甲酸氫鉀溶液的體積，ml；
 m——試樣的重量，g；
 X5——DL-泛醇的干燥失重，%；
0.2053—與 1.00ml 高氯酸標準溶液[C(HclO4)= 1mol/L]相當的以克表示的泛醇的量。
5.3.5 允許差
兩次平行測定結果的之差不大于 0.5%，取其算術平均數為計算值。
5.4 比旋光度
5.4.1 儀器設備
旋光儀：可讀準至 0.01°。
旋光管：其長度的測量精度為±0.1mm。
一般實驗室儀器。
5.4.2 試驗過程
準確稱取試樣約 2.5g（DL-泛醇 50%水溶液約 5 g）于 50ml 容量瓶中，加水定容至刻度，搖勻。按儀器說明書的規定調整旋光儀，待儀器穩定后，用水或標準管校正旋光儀的零點。將待測溶液倒入旋光管中，在（20±0.5）℃的條件下，按儀器說明書的規定進行操作并讀取旋光度，準確至 0.01。
5.4.3 結果的表示和計算
DL－泛醇及 DL－泛醇 50%水溶液的比旋光度αx按式（3）計算：
        50×(α-α0)
αx=-----------------……………………………………(3)
         L×m×(1-X5)
式中：
D20——20℃時，用鈉光譜 D 線波長測定時試樣的比旋光度,（°）；
α0——水的空白旋光度，(°)；
α——測得的旋光度，（°）；
L——旋光管的長度，dm
m——試樣的質量，g；
X5——DL-泛醇的干燥失重（50%水溶液無該指標），%。
5.5 熔點
取樣品適量按《中國藥典》2015 版四部 0612“熔點測定法”檢查。
5.6 3-氨基丙醇限量
5.6.1 滴定分析法
5.6.1.1 儀器設備
一般實驗室儀器。
5.6.1.2 試劑和溶液
硫酸標準溶液：C［H2SO4］約 0.005mol/L，按《中國藥典》配制和標定。
 溴麝香草酚藍指示液：取溴麝香草酚藍 0.1g，加 0.05mol/L 氫氧化鈉溶液 3.2ml 使溶解,再加水稀釋至 200ml，搖勻即得。
5.6.1.3 試驗程序
 準確稱取試樣 5g～7g，置 50ml 燒瓶中，加 25ml 水溶解，加溴麝香草酚藍指示液 10 滴，用0.005mol/L 硫酸標準溶液滴定至呈黃色為終點，同時作空白。
5.6.1.4 結果的表示和計算
DL－泛醇、DL－泛醇 50%水溶液中 3-氨基丙醇含量按式（4）計算：

        C×(V-V0)×0.15
X3=------------------------×100………………………………(4)
                m
式中：
X2——試樣中氨基丙醇的含量，%；
 C——硫酸標準溶液的濃度，mol/L；
 V——滴定試樣消耗的 H2SO4 標準溶液的體積，ml；
 V0——滴定空白消耗的 H2SO4 標準溶液的體積，ml；
 m——試樣的重量，g；
 0.15——與 1.00ml 硫酸標準溶液[C(H2SO4)= 1mol/L]相當的以克表示的 3-氨基丙醇的量。
5.6.1.5 允許差
兩次平行測定的結果之差不大于 0.05%，取其算術平均數為計算值。
5.7 pH
5.7.1 儀器設備
 酸度計：（精度在 0.1 單位以上）。
pH 復合電極。
 一般實驗室儀器。
5.7.2 試劑和溶液
鄰苯二甲酸氫鉀標準緩沖溶液：稱取 10.21g 于 110℃干燥 1 小時的鄰苯二甲酸氫鉀溶于無二氧化碳的水，定容至 1000ml。
磷酸鹽標準緩沖溶液：稱取 3.40g 120℃干燥 2 小時的磷酸二氫鉀和 3.55g 120℃干燥 2 小時的磷酸氫二鈉溶于無二氧化碳的水，定容至 1000ml。
5.7.3 試驗程序
準確稱取 DL-泛醇 50%水溶液 5.0g 于 100ml 小燒杯中，加水至 50ml，搖勻作為試液。按酸度計使用說明書，用鄰苯二甲酸氫鉀標準緩沖溶液和磷酸鹽標準緩沖溶液進行酸度計的校正。用水沖洗電極，再用試液洗滌電極，調節試液溫度為（25±1）℃，并將酸度計的溫度補償旋鈕調至 25℃，將 pH 復合電極插入待測試液中，穩定 1 分鐘后讀取數值。
5.8 重金屬
取 25ml 納氏比色管三支，甲管中加標準鉛溶液 1.0ml，乙管中加入供試品 1.0g，丙管中加入供試品 1.0g 與標準鉛溶液 1.0ml，按《中國藥典》2015 版四部 0821 “重金屬檢查法”中第一法進行檢查。
5.9 灼燒殘渣
5.9.1 儀器設備
一般實驗室儀器。
5.9.2 試驗程序
準確稱取試樣 1.5g～2.0g，置于已精密稱量的在 700℃～800℃下灼燒至恒重的坩堝中，精密稱定。
先于電爐上緩緩加熱使炭化，再置 700℃～800℃馬弗爐中灼燒至恒重（約 1 小時），移置干燥器中，放冷至室溫，精密稱定。
5.9.3 結果的表示及計算
DL－泛醇、DL－泛醇 50%水溶液的灼燒殘渣按式（5）計算：
        m2-m0
X4=-------------×100……………………………………（5）
        m1-m0
式中：
X4——試樣的灼燒殘渣，%；
 m1——灼燒前樣重加坩堝重, g；
 m2——灼燒后殘渣加坩堝重, g；
m0——空坩堝重,g。
5.10 干燥失重
5.10.1 儀器設備
一般實驗室儀器。
5.10.2 試劑和溶液
五氧化二磷。
5.10.3 試驗程序
準確稱取試樣約 1g，置于已精密稱量的以五氧化二磷為干燥劑、溫度為（55±1）℃的真空烘箱中烘至恒重的稱量瓶中，試樣以同樣條件連續干燥 4 小時后，移至以五氧化二磷為干燥劑的干燥器中，放冷至室溫，精密稱定。
5.10.4 結果的表示及計算
DL－泛醇的干燥失重按式（6）計算：
        m1-m2
X5=-------------×100……………………………………（6）
        m1-m0
式中：
X5——試樣的干燥失重，%；
 m1——烘干前試樣重加稱量瓶重, g；
 m2——烘干后試樣重加稱量瓶重, g；
 m0——空稱量瓶重,g。
5.11 菌落總數、霉菌和酵母菌數、耐熱大腸菌群、金黃色葡萄球菌、銅綠假單胞菌按《化妝品安全技術規范》檢測。
6 檢驗規則
6.1 DL-泛醇及其 50%水溶液由成品分析室按本標準規定進行檢驗，以保證所有出廠的產品都符合本標準的要求。每批出廠的產品都應附有產品合格證或／和產品檢驗報告單。
6.2 當合同提出要求時，按合同的要求進行檢驗。
6.3 DL-泛醇以每一拼混桶物料為一批。DL-泛醇 50%水溶液以每一釜物料為一批。
6.4 出廠檢驗項目：純品為感觀指標、熔點、含量、比旋光度、干燥失重、氨基丙醇限量；水溶液為感觀指標、含量、比旋光度、氨基丙醇限量、pH 值、重金屬、菌落總數、霉菌和酵母菌數。
6.5 產品型式檢驗包括第三章全部項目。型式檢驗每 6 月一次。
6.6 采樣方法：用不銹鋼板（水溶液用兩端開口、長度和粗細適宜的玻璃管）從本批產品總包裝件數中按表 3 的取樣方法進行取樣，DL-泛醇取樣共約 300g 裝入自封塑料袋，混勻后，分裝 3 袋，其中一袋用于分析，其余 2 袋用鋁箔袋密封保存以備復查；DL-泛醇 50%水溶液取樣約 300 ml，混勻后，分裝 3瓶，其中 1 瓶作試樣，另 2 瓶密封后保存以備復查。
表 3 取樣方法
每批產品的包裝件數（n） 應抽樣件數
n≤3     每件均取
3＜n≤300 根號n +1
n>300     根號n/2+1
6.7 如檢驗結果中有不符合項時，允許重新加倍取樣檢驗，復檢結果中仍有不符合項時，則判整批產品為不合格品。
7 標志、包裝、貯存和運輸
7.1 標志
7.1.1 采用鮮明的標簽。
7.1.2 標簽的內容應包括：品名、標準號、商標、生產批號、貯存條件、有效期、凈重及生產廠名，
廠址等。
7.2 包裝
7.2.1 DL-泛醇用鋁塑包裝、50%水溶液用快開塑料桶包裝，或依據客戶要求而定。包裝應符合防腐，密封的要求。
7.2.2 DL-泛醇及其 50%水溶液每件包裝重量 10kg 或 25kg。或依據客戶要求而定。
7.3 貯存
7.3.1 本產品應貯存在常溫的庫房中。
7.3.2 本產品 DL-泛醇原包裝有效期為 36 個月，50%水溶液原包裝有效期為 18 個月,開封后應盡快使用，以免變質。
7.4 運輸
運輸過程中應避免日曬雨淋、受熱及撞擊，搬運裝卸小心輕放，不得與有毒有害或其它有污染的物品混裝、混運。