CAS:16420-13-6
分子式:C3H6ClNS
分子量:123.60
中文名稱:二甲氨基硫代甲酰氯
二甲基硫代氨基甲酰氯
N,N-二甲氨基硫代甲酰氯
英文名稱:dimethyl-carbamothioic chlorid
dimethylthiocarbamoyl chloride
性質描述: 淡黃色結晶。熔點42.5-43.5℃,沸點98℃(1.33kPa),90-95℃(66.7Pa),閃點98℃。易溶于乙醚,溶于三氯甲烷和石油醚。
生產方法: 由二硫化四甲基秋蘭姆與氯在四氯化碳中反應而得。先用四氯化碳在低溫下吸收氯氣,制備出氯氣四氯化碳溶液,備用,再將二硫化四甲基秋蘭姆和四氯化碳攪拌成懸浮液,在水浴上加熱回流。將上述氯氣四氯化碳溶液迅速加入。
加完后,蒸除大半四氯化碳,冷卻后濾除析出的硫。將濾液進一步濃縮,然后進行減壓蒸餾,收集65-68℃(26.7Pa)餾分,即為成品,收率80%。
用途:用于制備1-巰基芘及其中間體化合物。
(1)1-巰基芘中間體O-1-芘基二甲氨基硫代甲酸酯的合成。溶劑為N,N-二甲基甲酰胺,加入1-羥基芘和氫化鈉反應;加入二甲氨基硫代甲酰氯反應;再加入適量碳酸鉀固體反應;處理得到黃色的1-巰基芘中間體O-1-芘基二甲氨基硫代甲酸酯;
(2)1-巰基芘中間體S-1-芘基二甲氨基硫代甲酸酯的合成。O-1-芘基二甲氨基硫代甲酸酯發生重排反應后,經純化,得到土黃色1-巰基芘中間體S-1-芘基二甲氨基硫代甲酸酯;
(3)1-巰基芘的合成。溶劑為水和乙二醇的混合溶液,加入氫氧化鉀,再加入S-1-芘基二甲氨基硫代甲酸酯水解,用質量分數5%的稀鹽酸中和,得到黃色的1-巰基芘。