溴氯海因(魚水安)
1 范圍
本標準規定了水產養殖用水環境改良劑溴氯海因產品的分類和代號、要求、抽樣、試驗方法、 檢驗規則、標志、標簽、包裝、運輸、貯存和保質期。
本標準適用于以溴氯海因為主要原料的水環境改良劑產品。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 5917.1 飼料粉碎粒度測定 兩層篩篩分法
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
JJF 1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則 國家質量監督檢驗檢疫總局
[2005]第 75 號令《定量包裝商品計量監督管理辦法》 《中華人民共和國獸藥典》
3 產品分類和代號
產品分類和代號見表 1。
表 1 產品分類和代號
通用名稱 商品名稱 適用動物
水產養殖用水環境改良劑 溴氯海因 魚水安 1 水產養殖動物
水產養殖用水環境改良劑 溴氯海因 魚水安 2 水產養殖動物
4 要求
4.1 感官指標
產品均為白色或類白色的不規則顆粒。
4.2 理化指標
應符合表 2 的規定。
2 理化指標
項 目 指 標
TLZ0151 TLZ0152
溴氯海因質量分數,% ≥ 8.0 24.0
pH 值(1%水溶液) 2.0~4.0 2.0~4.0
粒度
通過 11.2mm 分析篩的物料大于 90%, 通過1.4mm 分析篩的物料小于 10%。
通過 11.2mm 分析篩的物料大于 90%, 通過1.4mm 分析篩的物料小于 10%。
4.3 凈含量 符合標簽標注,偏差應符合國家質量監督檢驗檢疫總局令[2005]第75 號令《定量包裝商品計量 監督管理辦法》的規定。
5 試驗方法
5.1 感官檢驗
將樣品放置在白瓷盤內,在非直射日光、光線充足、無異味的環境中,用眼觀的方法觀察,產品外觀為白色或類白色的不規則顆粒。
5.2 含量的測定
5.2.1 測定原理
試樣在酸性介質中與碘化鉀反應,析出碘,以淀粉為指示液,用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定, 計算溴氯海因的含量。
5.2.2 0.1mol/L Na2S2O3 標準溶液的配制
配制:稱取 26g Na2S2O3.5H2O 與 0.2g 無水 Na2CO3,加新沸過的冷水適量使其溶解成 1000ml,搖勻, 放置一個月后濾過。
標定:稱取于 120℃干燥至恒重的基準重鉻酸鉀 0.15g,精密稱定,置碘瓶中,加水 50ml 使溶解,加碘化鉀 2.0g,輕輕振蕩使溶解,加 10ml H2SO4(4mol/L),搖勻,密塞;在暗處放置 10 分鐘后,加 水 250ml 稀釋,用本液滴定至近終點時,加淀粉指示液(取可溶性淀粉 0.5g,加水 5ml 攪勻后,緩緩傾 入 100ml 沸水中,隨加隨攪拌,繼續煮沸 2 分鐘,放冷,傾取上層 清液,即得)3ml,繼續滴定至藍色消失而顯亮綠色,并將滴定的結果用空白試驗校正。每 1ml 硫代硫酸鈉標
準溶液(0.1mol/L)相當 于 4.903mg 的重鉻酸鉀。根據硫代硫酸鈉標準溶液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量,算出本液的濃度, 即得。
5.2.3 分析步驟
將樣品研細,精確稱取 0.1g,稱準至 0.0001g,置于 250g 碘量瓶中,加水25ml,搖勻使之溶解。 碘化鉀 2g,加 4N 硫酸 20ml,密塞,搖勻,于暗處放置5 分鐘,加水 100ml,用 0.1mol/L Na2S2O3 標準溶 液滴定至淡黃色,加淀粉指示液 3~5ml,繼續滴定至藍色消失,同時做空白試驗。
5.2.4 分析結果的表述
含量以溴氯海因質量分數 W 計,數值以%表示,按式(1)計算:
(V-V0)×c×6.037
W =--------------------………………………(1)
M
式中:
c---硫代硫酸鈉標準滴定溶液準確濃度的數值,單位為摩爾每升(mol/L);
V---樣品滴定中消耗的硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(ml);
V0---空白滴定中消耗的硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(ml);
6.037---每 1mol 的硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當于 6.037mg的溴氯海因;
M---試樣質量的數值,單位為克(g)。 5.2.5 允許差 取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果,平行測定結果的絕對差值≤0.03%。
5.3 pH 值的測定
按《中華人民共和國獸藥典》的規定執行。
5.4 粒度
按 GB/T 5917.1 的規定執行。
5.5 凈含量
按 JJF 1070 的規定執行。
6 檢驗規則
6.1 組批
原料不變,同一配方、同一工藝、同一生產日連續生產的產品為一個批次。
6.2 采樣
按 GB/T 6679 的規定執行。
6.3 檢驗分類
檢驗分為出廠檢驗和型式檢驗。
6.3.1 出廠檢驗
6.3.1.1 檢驗項目
出廠檢驗項目包括感官指標、溴氯海因質量分數、pH 值(1%水溶液)和粒度。
6.3.1.2 產品出廠
每批產品須由本企業化驗室檢驗合格并簽發“產品質量檢驗合格證”方可出廠。
6.3.2 型式檢驗
6.3.2.1 型式檢驗項目為本標準規定的全部項目。
6.3.2.2 型式檢驗每年至少進行一次。有下列情況之一必須進行型式檢驗:
a) 主要原料變化及配方有較大改變,可能影響產品性能時;
b) 工藝變化、設備改造后;
c) 停產 6 個月以上,重新恢復生產時;
d) 行業主管部門提出進行型式檢驗要求時;
e) 主成分指標與上次型式檢驗有較大差異時。
6.3.2.3 型式檢驗由本企業化驗室檢驗或委托檢驗。
6.4 判定規則
6.4.1 檢驗項目全部符合本標準的規定,判該批產品為合格產品。
6.4.2 有一項指標不符合本規則要求,
應從雙倍量的包裝中抽取樣品進行復檢,以復檢結果為準, 若復檢結果仍有一項指標不合格,則判該批產品為不合格品。
6.4.3 各項技術指標中的極限數值采用修約值比較法。
7 標簽、包裝、運輸、貯存和保質期
7.1 標簽
產品包裝儲運圖示標志應符合 GB/T 191 的規定。
7.2 包裝
采用鋁箔袋進行包裝。標簽固定在包裝袋口明顯處或直接印刷在包裝袋上。
7.3 運輸
運輸過程防雨、防潮、防止污染,保持包裝的完整性。
7.4 貯存
存放在通風、陰涼、干燥、無污染的地方,避免污染。
7.5 保質期
在符合運輸、貯存條件的情況下,原包裝產品的保質期為 24 個月。