衢州明鋒化工有限公司質量標準
2-氨基-5-甲基吡啶
1 范圍
本標準規定了2-氨基-5-甲基吡啶的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標識、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于 3-甲基吡啶氨化合成的 2-氨基-5-甲基吡啶（以下簡稱產品）。該產品主要用于有機化工合成原料。
結構式：

分子式：C6H8N2
相對分子質量：108.14（按2013年國際相對原子質量）
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 191-2008 包裝儲運圖示標志
GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法 （通用方法）
GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
GB/T 8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 9722-2006 化學試劑 氣相色譜法通則
3 技術要求
3.1 外觀
產品為無色至淡黃色結晶。
3.2 質量指標
產品的質量指標應符合表1的規定。
表1 質量指標
項目                 指標
水分質量分數，%      ≤0.5
2-氨基-5-甲基吡啶，% ≥98.0
2-氨基-3-甲基吡啶，% ≤0.5
2-氨基-4-甲基吡啶，% ≤1.0
4 試驗方法
警告——試劑中的部分溶液具有腐蝕性、易燃性和毒性，操作應在通風櫥內進行，操作者應小心謹慎！如濺到皮膚應立即用合適的方法進行處理，嚴重者應立即治療。本標準并未指出所有可能的安全問題，使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關法規規定的條件。
4.1 外觀
以目視的方法進行。
4.2 水分質量分數
按 GB/T 6283-2008 的規定進行。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大于這兩次測定值的算術平均值的 10%。
4.3 2-氨基-5-甲基吡啶、2-氨基-3-甲基吡啶、2-氨基-4-甲基吡啶質量分數
4.3.1 方法概要
用氣相色譜法，在選定的工作條件下，樣品經氣化通過色譜柱，使其各組分得到分離，用氫火焰離子化檢測器檢測。根據各組分色譜峰面積，采用面積歸一法得到各組分的含量。
4.3.2 試劑
4.3.2.1 氫氣：體積分數不低于 99.99%，經硅膠與分子篩干燥、凈化。
4.3.2.2 氮氣：體積分數不低于 99.99%，經硅膠與分子篩干燥、凈化。
4.3.2.3 空氣：經硅膠與分子篩干燥、凈化。
4.3.2.4 無水乙醇：分析純。
4.3.3 儀器
4.3.3.1 氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測器，整機靈敏度和穩定性應符合 GB/T 9722-2006 中的規定。
4.3.3.2 記錄儀：色譜工作站。
4.3.3.3 進樣器：微量進樣器，10  μL 。
4.3.3.4 分析天平：萬分之一。
4.3.4 色譜操作條件
典型色譜操作條件見表 2。典型的色譜圖及各組分保留時間分別見附錄 A 中圖 A.1 和表 A.1。
表2 典型色譜操作條件
項 目       指 標
色譜柱 聚乙二醇（PEG-20M）為固定相的DB-WAX彈性石英毛細管柱
柱長×柱內徑×液膜厚度  30m×0.32mm×0.5μm
柱溫/℃  190
汽化室溫度/℃  250
檢測器溫度/℃  250
柱前壓/kpa  50
空氣壓力/kpa  50
氫氣壓力/kpa  50
進樣量/μL  0.2
4.3.5 分析步驟
啟動氣相色譜儀，按上表所列色譜操作條件調試儀器，穩定后用進樣器進樣分析，用色譜工作站處理計算結果。
4.3.6 定量方法
面積歸一法。
4.3.7 結果計算
2-氨基-5-甲基吡啶、2-氨基-3-甲基吡啶、2-氨基-4-甲基吡啶質量分數wi，數值以%表示，按式（1）計算：
              Ai
wi=------------×(100-w水)...............................(1)
            ∑Ai
式中：
Ai—組分i的峰面積；
∑Ai—所有組分峰面積之和；
w水—按4.2測得的以質量分數表示的水分數值。
4.3.8 2-氨基-5-甲基吡啶允許差
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大于 0.2 %。
5 檢驗規則
5.1 出廠檢驗
每批產品須經生產廠質量檢驗部門檢驗合格并附質量合格證明后方可出廠。出廠檢驗項目為：本標準表 1 規定的所有項目。
5.2 組批與抽樣
產品按批檢驗，以每生產一釜為一批，最大量應不超過 30 t。抽樣按 GB/T 6680-2008 的規定進行，抽樣量不少于 500 g。將抽取的樣品混合均勻，分裝于兩個
250 g 清潔、干燥的容器中，容器壁上粘貼標簽，注明：樣品名稱、型號、批號、抽樣時間、抽樣地點及抽樣者。一份用于檢驗，另一份留樣備查，保存期為 2 年。
5.3 判定和復檢
檢驗結果的判定按GB/T 8170-2008中的4.3.3修約值比較法進行。檢驗結果如果有一項指標不符合本標準的要求，應重新自雙倍數量的包裝單元中采樣進行檢驗。重新檢驗的結果即使只有一項不符合本標準要求，則判該批產品為不合格。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
6.1.1 產品包裝容器上應有牢固清晰的標志，內容包括：
a) 產品名稱；
b) 生產廠名稱、廠址；
c) 商標；
d) 批號或生產日期；
e) 凈含量；
f) 本標準編號；
g) 符合GB/T 191-2008規定的“怕雨”和“怕曬”。
6.1.2 每批出廠的產品都應附有質量合格證明。內容包括：
a) 生產廠名稱；
b) 產品名稱；
c) 批號和/或生產日期；
d) 檢驗結論。
6.2 包裝
產品應采用紙板桶包裝，凈含量 25 kg。
6.3 運輸
產品在裝卸及運輸過程中應輕裝輕放，防止撞擊，防止日曬雨淋。
6.4 貯存
6.4.1 產品應貯存在干燥、通風、陰涼、避光的地方，產品不得與氧化劑、強酸混合存放。
6.4.2 在本標準規定的貯存條件下，自生產之日起貯存期應不超過2年。
A.各組分保留時間
各組分保留時間見表 A.1。
表A.1 各組分保留時間
組分名稱       保留時間min
乙醇  5.0
2-氨基-3-甲基吡啶  13.5
2-氨基-5-甲基吡啶  15.7
2-氨基-4-甲基吡啶  16.7