甲基丙酸磺酸鈉質量標準
1 范圍
本標準規定了甲基丙烯磺酸鈉的要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于以甲基丙烯氯、亞硫酸鈉為原料，經反應制得的甲基丙烯磺酸鈉。該產品主要用作濕法腈綸生產中的第三單體，主要用于改進腈綸纖維的染色性、耐熱性、手感及可紡性等性能，也可作染料溶液的添加劑等。
分子式：C4H7SO3Na
相對分子質量：158.156
2 規范性引用文件
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GB/T 191-2008 包裝儲運圖示標志
GB/T 601-2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603-2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
3 要求
產品控制項目指標應符合表 1 的要求。
表1
項 目                   指 標
外觀                  白色片狀晶體
甲基丙烯磺酸鈉，% ≥     99.5
水分，% ≤               0.5
氯化物含量（NaCl），% ≤ 0.035
鐵含量（Fe計），% ≤     0.0001
硫酸鹽（NaSO4計），% ≤  0.02
4 試驗方法
本標準所用試劑和水，在沒有注明其它要求時，指分析純、試劑和不低于 GB/T 6682-2008 中規定的三級水。
4.1 外觀的測定
目測。
4.2 甲基丙烯磺酸鈉含量的測定
4.2.1 方法原理
溴酸鉀與溴化鉀在酸性條件下生成溴分子，溴分子非常活潑，能與甲基丙烯磺酸鈉上的雙鍵起加成反應，多余溴分子在和碘化鉀反應生成碘分子，然后用硫代硫酸鈉滴定碘分子，通過硫代硫酸鈉標準溶液消耗體積計算甲基丙烯磺酸鈉的含量。
4.2.2 試劑和儀器
溴酸鉀一溴化鉀標準溶液：c（1／6KBr03—KBr）＝0.1mol／L，按 GB/T 601-2002 中規定的方法配制；
碘化鉀溶液：30%，按 GB／T 603-2002 規定的方法配制；
鹽酸溶液： 1：1；
硫代硫酸鈉標準溶液：c（Na2S203）=0.1000mol／L，按 GB/T601-2002 中規定的方法配制；
淀粉指示劑：0.5％，按 GB/T 603-2002 中規定的方法配制；
碘量瓶：250mL；
滴定管：50mL；
移液管：50mL；
分析天平：感量萬分之一的電光天平。
4.2.3 測定步驟
稱取試樣 0.18g（精確至 0．0002g）于 250mL 碘量瓶中，準確加入 50mL0.1mol／L 的溴酸鉀一溴化鉀溶液，10mL1：1 的鹽酸溶液，加塞水封，于暗處靜止 60min 后加入 l0mL30％碘化鉀，暗處放置10-15min，，用硫代硫酸鈉標準溶液［c（Na2S203）=0.1000mol／L］滴定至溶液呈淺黃色，再加淀粉指示劑 2mL， 繼續滴至無色為終點，同時作一空白。
4.2.4 分析結果的表述
以質量百分數表示的甲基丙烯磺酸鈉含量 X1按式（1）計算：
            c·(V1－V2)×0.07908
X1 =——————————————— ×100 ------------(1)
                  m×1.26
式中：
c—硫代硫酸鈉標準溶液的濃度，mol/L；
V1—滴定空白溶液消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積，mL；
V2—滴定試樣溶液消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積，mL；
m 一試樣之質量，g；
0.07908—與 1.00mL 硫代硫酸鈉標準溶液[c（Na2S2O3）=1.000mol/L]相當的以克表示的甲基丙烯磺酸鈉的質量，g。
1.26 一校正系數。
4.2.5 允許差
 二次平行測定結果的絕對誤差不大于 0.3%，取其算術平均值為測定結果。
4.3 水分的測定
4.3.1 方法提要
在一定溫度的電熱恒溫干燥箱內，將一定量的試樣烘干至恒重，干燥后試樣失去的質量占干燥前試樣質量分數即為該產品的水分。
4.3.2 儀器
稱量瓶：帶磨口蓋、直徑40-50mm，高30mm；
電熱恒溫干燥箱：能維持溫度105±2℃；
分析天平：感量0.0001g；
4.3.3 測定步驟
準確稱取試樣2-3g（精確至0.0002g），置于預先在105±2℃干燥至恒重的稱量瓶中，將稱量瓶瓶蓋打開立于稱量瓶中心后，置于干燥箱中，在105±2℃的溫度中干燥至恒重（約4h），取出稱量瓶，蓋上蓋子，在干燥器中冷卻至室溫稱重。
4.3.4 分析結果的表述
以質量分數表示的產品水分X2 按式（2）計算：
         m0 - m
X2 =—————— × 100 ----------------------（2）
            m0
式中：
m – 干燥后試樣的質量，g；
m0 – 干燥前試樣的質量，g。
4.3.5 允許差
二次平行測定的絕對誤差不大于 0.03％，取其算術平均值為測定結果。
4.4 氯化物（以 NaCl 計）含量的測定
4.4.1 方法原理
試樣中的氯離子與銀離子反應，生成氯化銀白色沉淀，通過溶液白色濁度測定氯離子的含量。
4.4.2 試劑和儀器
硝酸銀標準溶液： c（AgNO3）＝0.0100mol／L，按 GB/T601-2002 中規定的方法配制；
鉻酸鉀指示劑：10％；
三角燒瓶：250mL；
分析天平：感量萬分之一的電光天平。
4.4.3 測定步驟
準確稱取試樣 2.5g（準確至 0．0002 g）于 250mL 三角燒瓶中，加 1O0mL 溶液，然后加入 5 滴鉻酸鉀指示劑，用硝酸銀標準溶液［c（AgN03）＝0.Ol00mol／L］，滴定至溶液里磚紅色。同時作一空白試驗。
4.4.4 分析結果的表述
以質量分數表示的氯化物（以 NaC1 計）含量 X3按式（3）計算：
       c·(V2－V1)×0.0585
X3 =———————————— ×100 -------------(3)
                  m
式中：
c—硝酸銀標準溶液的濃度，mol/L；
V1—滴定空白溶液消耗硝酸銀標準溶液的體積，mL；
V2—滴定試樣溶液消耗硝酸銀標準溶液的體積，mL；
m 一試樣之質量，g；
0.0585—與 1.00mL 硝酸銀標準溶液[c（AgN03）=1.000mol/L]相當的以克表示的氯化鈉的質量，g。
4.4.5 允許差
二次平行測定絕對誤差不大 0.01％，取其算術平均值為測定結果。
4.5 硫酸鹽（以 Na2SO4計）含量的測定
4.5.1 方法原理
在樣品中加入定量的氯化鋇，生成硫酸鋇沉淀，而過量的鋇離子在 PH＝lO 時，用乙二胺四乙酸二鈉鹽（EDTA –Na2）標準溶液滴定，然后間接計算出硫酸鹽含量。
4.5.2 試劑和儀器
氯化鋇一氯化鎂混合液：稱取 1.2gA.R 級 BaCl2.2H2O 和 1.02g A.R 級 MgCl2.6H2O 溶于 l000mL 純水
中；
EDTA—Na2標準溶液： c(EDTA)＝ 0.0100mol／L， 按 CB/T601-2002 中規定的方法配制；
氯化銨一氫氧化銨緩沖溶液：稱取 54g 氯化銨，溶于 200mL 水中，加 350mL 氨水，稀釋至 1000mL ；
鉻黑 T 指示劑；
分析天平：感量萬分之一的電光天平。
4.5.3 測定步驟
精確稱取樣品 0.2g（精確至 0.0002g）于 250mL 三角燒瓶中加 10mL 純水溶解，準確加入 BaCl2—MgCl2混合液 25mL，加熱至沸，冷卻至室溫，再加緩沖溶液 5mL，鉻黑 T 指示劑 5 滴，用 EDTA 標準溶液［c（EDTA）＝0 .0100mol／L］滴定，使溶液從紫色變成蘭色為終點，同時作一空白。
4.5.4 分析結果的表述
以質量分數表示的硫酸鹽（以 NaSO4計）含量 X4按式（4）計算
          c·(V1－V2)×0.14204
X4 =——————————————— ×100 ----------------(4)
                     m
式中：
c—EDTA 標準溶液的濃度，mol/L；
V1—滴定空白溶液消耗 EDTA 標準溶液的體積，mL；
V2—滴定試樣溶液消耗 EDTA 標準溶液的體積，mL；
m 一試樣之質量，g；
0.14204—與 1.00mLEDTA 標準溶液[c（EDTA）=1.000mol/L]相當的以克表示的硫酸鈉的質量，g。
4.5.5 允許差
 兩次平行測定的絕對誤差不大于 0.01％，取其算術平均值為測定結果。
4.6 鐵含量的測定
4.6.1 方法原理
試樣中的鐵以二價或三價形式存在，用 l％氫醌將溶液中的 Fe3+還原成 Fe2+,Fe2+與鄰菲羅啉生成有色絡合物，從而測其吸光度查曲線得出含鐵量。
4.6.2 試劑和儀器
硫酸亞鐵銨；
鄰菲羅啉：0.2%，0.2g 鄰菲羅啉溶于 100mL 水中；
氫醌緩沖指示劑：1%，1g 間苯二酚溶于 65mL0.1M 醋酸及 35mL0.11 醋酸鈉混合液中；
醋酸：0.2mol/L，8g 醋酸溶解在水中，并稀釋至 50mL；
氨水：0.2mol/L，400mL 氨水稀釋至 l000mL；
硫酸:分析純；
醋酸：0.1mol/L，將 5.9g 醋酸稀釋至 1000mL；
醋酸鈉：0.2mol/L，將 1.36g 醋酸鈉稀釋至 100mL；
722 分光光度計。 ．
4.6.3 測定步驟
準確稱取 3.511g 試劑級硫酸亞鐵銨［FeS04（NH4）2S04.6H2O］加入 50mLDM 水及 5mL18 mol/L 硫酸，稀釋至 1000mL 容量瓶中，此溶液為 0.5mg／mL 鐵,將 20mL 此溶液移入 l000mL 容量瓶中，加 5mL18 mol/L硫酸，稀釋至 l000mL。
分別向七個 l00mL 燒杯中各加 0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mL 上述溶液，對應的鐵含量為 0、5、lO、15、20、25、30ug／mL，稀釋至 100mL，加入 2mL1％氫醌緩沖指示劑及 5mL0．2％鄰菲羅啉。用 PH 計將其調至 2.0-2.5，然后用 0.2mol/L 醋酸鈉，將其 PH 值調至 3.5，然后轉移至 100mL 容量瓶中，定容，靜止 l 小時，測其吸光度（470nm），作標準曲線。
稱取試樣 2.5g（精確至 0.0001g）加 50mL 水溶解，加一滴 18 mol/L 硫酸混合，加入 2mL1%氫醌指示劑及 5mL0.2%鄰菲羅啉，用 PH 計調 PH 值至 2.0—2.5，然后用 0.2mol/L 醋酸鈉將其 PH 值調至 3.5,移至 100mL 容量瓶中，定容（同時做空白），靜止 1 小時，測吸光度。通過樣品吸光度查曲線得出 mL（含鐵量）。
4.6.4 分析結果的表述
以質量分數表示的鐵（Fe）含量 X5按式（5）計算：
            m1-m0
X5 ＝————————×100 --------------(5)
             m×10
式中：
m1—根據測得的試驗溶液的吸光度，從標準工作曲線上查出的鐵含量 μ g；
m0—根據測得的空白溶液的吸光度，從標準工作曲線上查出的鐵含量 μ g；
m—樣品之質量 g
4.6.5 允許差
二次平行測定的絕對誤差不大于 0.1ppm，取其算術平均值為測定結果。
5 檢驗規則
5.1 出廠檢驗
出廠由公司質檢部門進行檢驗，保證所有出廠的產品符合本標準的要求。并附有本產品質量證明書后方可出廠，產品質量證明書內容包括：生產廠名、廠址、產品名稱、凈重、批號（或生產日期）、產品質量符合本標準的證明及本標準的編號等。出廠檢驗項目為本標準規定的全部項目。
5.2 組批和抽樣
a) 本產品按批檢驗，以投料量為一批。
b) 產品以整批的產品包裝件數作為總體物料的單元數，按 GB/T 6678-2003 中 6.6 的規定確定采樣單元數。從選取的包裝中按 GB/T 6679-2003 中的規定采樣，每批產品采樣總量不少于 500g，混勻后分別裝于兩個潔凈干燥的樣品瓶中，用石蠟密封貼上標簽，并注明生產廠廠名、產品名稱、批號、采樣日期和采樣人姓名。一瓶供檢驗用，另一瓶密封保存，以備查用。
5.3 判定
a) 使用單位有權按照本標準的規定，對產品進行檢驗，檢驗其指標是否符合本標準的要求并進行驗收。
b) 檢驗結果中若有指標不符合本標準要求時，則重新自兩倍量的包裝中采樣復驗，復檢所有指標符合本標準要求時，判定為合格，復驗結果即使有一項指標不符合本標準要求時，則判整批產品不合格。
5.4 仲裁
供需雙方對產品質量發生異議時，雙方協商解決或由法定質量監督部門仲裁。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
產品外包裝上應有牢固、清晰的標志，其內容包括：產品名稱、批號（或生產日期）、凈重、生產
廠名、廠址、執行標準編號等，包裝儲運圖示標志應符合 GB/T 191-2008 中的有關規定。
6.2 包裝
產品采用內襯塑料袋的復合型牛皮紙包裝，內外包裝耍密封。
6.3 運輸
產品在運輸過程中應注意密封，輕裝輕卸，并應注意防潮、防水。
6.4 貯存
產品應貯存在陰涼、通風、干燥的庫房內，防止受潮。