制備：
3-甲氧基溴苯有機鎂化合物
取間溴苯甲醚( 94.3g,0.5 mol)的THF( 250 ml)溶液的四分之一量, 加至放有金屬鎂屑(14.0g ,0.575mol)的反應瓶。室溫攪拌下緩慢滴加溴乙烷( 8.3 g,0.075mol)的THF(25 ml)溶液,加畢緩慢升溫至60℃。反應開始后放熱,自然升溫至72℃左右。冷卻下滴加剩余的間溴苯甲醚T HF溶液, 25 min內滴完,然后回流攪拌反應90 min,至Mg 基本消失后再反應30 min,冷至30℃ ,得灰白色乳狀含2的T HF溶液。直接用于下步反應。

3-甲氧基苯硫酚
攪拌及冷卻下將固體硫細粉( 18. 6 g, 575mmol)于25 min 內緩慢分批加至如上所得3-甲氧基溴苯有機鎂化合物的THF溶液中(控制溫度不超過50℃ )。加畢升溫回流反應35 min,回收溶劑(約185 ml)。冷至60℃ ,在20min內滴加2. 27 mol /L硫酸( 220 ml ) ,升溫至70℃進行分解反應, 50 min后加入6.93 mol /L硫酸( 72ml)酸化,攪拌15 min后分層。分出上層橙色透明液體, 蒸餾,收集215～ 228℃餾分,得淡黃色粗品( 43g) ,再行精餾收集220～ 226℃餾分,得3-甲氧基苯硫酚 [36.8g,51% (以間溴苯甲醚計) ] ,純度98. 08%。