在一500ml燒杯中加入156.0g 60%硫化鈉( 1.2mol)、300ml水以及57.6g硫(0.8mol), 加熱至沸并不斷攪拌, 得紅棕色透明多硫化鈉溶液, 冷卻備用。

另在一裝有攪拌器、溫度計及滴液漏斗的3000mL三口燒瓶中加入201.6g碳酸氫鈉( 2.4moL) 及2000mL水, 再加入217.3g 95 % 丙烯酸甲酯(2.4mol ), 開動攪拌, 冰浴冷卻至0一15 ℃ , 滴加多硫化鈉溶液。一滴加完畢后, 于室溫下繼續攪拌5h。將下層產物與上層水溶液分開, 加入12 0 m l的l m o l/ L 亞硫酸鈉溶液, 于50 ℃加熱攪拌3 h, 將產物再次與水相分開,用600mL水洗滌, 分離得粗產品, 于180~185 ℃、1.333 KPa 蒸餾得271，得二硫代二丙酸二甲酯純品( 收率95%)