十二烷基硫酸鈉檢測方法
鑒別
(1)本品的水溶液(1→10)顯鈉鹽的鑒別反應(附錄Ⅲ)。
(2)本品的水溶液(1→10)加鹽酸酸化,小火加熱沸騰20分鐘,溶液顯硫酸鹽的鑒別反應(附錄Ⅲ)。
檢查
堿度 取本品1.0g,加水100ml溶解后,加酚紅指示液2滴,并用鹽酸滴定液(0.1mol/l)滴定。消耗鹽酸滴定液(0.1mol/l)不得過0.60ml。
氯化鈉 取本品約5g,精密稱定,加水50ml使溶解,加稀硝酸中和(調節ph值至6.5-10.5),加鉻酸鉀指示液2ml,用硝酸銀滴定液(0.1mol/l)滴定。每1ml硝酸銀滴定液(0.1mol/l)相當于5.844mg的NaCl。
硫酸鈉 取本品約1g,精密稱定,加水10ml溶解后,加乙醇100ml,加熱至近沸2小時,趁熱濾過,濾渣用煮沸的乙醇100ml洗滌后,再加水150ml溶解,并洗滌容器,水溶液加鹽酸10ml加熱至沸,加25%氯化鋇溶液10ml,放置過夜,濾過,濾渣用水洗至不再顯氯化物的反應,并在500-600℃熾灼至恒重,遺留殘渣與氯化鈉的總量不得過8.0%。
未酯化醇 取本品約10g,精密稱定,加水100ml溶解后,加乙醇100ml,用正己烷提取3次,每次50ml,必要時加氯化鈉以助分層,合并正己烷層,用水洗滌3次,每次50ml,再用無水硫酸鈉脫水,濾過,濾液在水浴上蒸干后,在105℃干燥30分鐘,冷卻,稱重。本品含未酯化醇不得過4.0%。
總醇量 取本品約5g,精密稱定,加水150ml溶解后,加鹽酸50ml,小心加熱回流4小時,冷卻,溶液用乙醚提取2次,每次75ml,合并乙醚層,在水浴上蒸干后,在105℃干燥30分鐘,冷卻,稱量。本品含總醇量不得少于59.0%。