2-(7-偶氮苯并三氮唑)-四甲基脲六氟磷酸酯
1 范圍
本標準規定了 2-(7-偶氮苯并三氮唑)- -四甲基脲六氟磷酸酯的技術要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸、貯存及安全。
本標準適用于以合成工藝生產的 2-(7-偶氮苯并三氮唑)-四甲基脲六氟磷酸酯，主要用于多肽縮合試劑及醫藥中間體。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
DB13/T 1236-2010 化工產品的干燥失重(加熱減量)測定方法
中國藥典 2015 年版
3 分子式、分子量
分子式：C10H15F6N6OP
相對分子量：380.23(按 2016 年國標相對原子質量)
4 技術要求
4.1 外觀要求
本品應為白色結晶粉末，無機械雜質。
4.2 理化要求
理化要求應符合表 1 的規定。
表 1 理化要求
項 目 要 求
主含量，w/% ≥99.0
干燥失重，w/% ≤0.5
熔點，℃ 183.0～185.0
5 試驗方法
5.1 外觀檢查
取本品約 1g（稱準至 0.1g）于φ9 cm 的無色透明培養皿中在光線充足的室內用肉眼檢測。
5.2 主含量測定
5.2.1 方法提要
同一時刻進入色譜柱的各組分，由于在流動相和固定相之間溶解、吸附、滲透或離子交換等作用的不同，隨流動相在色譜柱兩相之間進行反復多次的分配，由于各組分在色譜柱中的移動速度不同，經過一定長度的色譜柱后，彼此分離開來，按順序流出色譜柱，進入信號檢測器，在記錄儀上或數據處理裝置上顯示出各組分的譜峰數值，根據保留時間對照定性，依據峰面積用面積歸一化法定量。
5.2.2 儀器
1) 高效液相色譜儀（配有紫外檢測器、高壓恒流泵）；
2) 流動相真空抽濾脫氣裝置及0.22 μm、0.45 μm微孔膜；
3) 色譜柱：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的C18柱（填料粒徑：5μm；柱尺寸：φ250 mm×4.6mm）；
4) 分析天平，精度0.1 mg；
5) 微量進樣器：50 μL；
6) 超聲波溶解器。
5.2.3 試劑
1) 水：應符合GB/T 6682-2008中規定的一級水。
2) 乙腈：色譜純
3) 乙酸(色譜試劑)
5.2.4 色譜條件
1) 流動相：乙腈：水=15：85，另用乙酸調節 pH=2.5。
2) 檢測波長為 258 nm
3) 流速：0.5 ml/min
5.2.5 樣品的制備
取本品，用流動相作溶劑，制成每 1 mL 中含 HATU 20 μg 的溶液，用超聲波溶解器溶解，作為供試品。用 0.22 μm 針頭過濾器過濾供試品，過濾后即為待測液。
5.2.6 測定
按照高效液相色譜儀操作程序打開色譜系統，按樣品特性要求調整色譜系統運行參數，待基線穩定后，用微量注射器吸取濾過的待測液 10 μL 經進樣閥注入色譜系統，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2 倍，理論板數按對 1-羥基苯并三氮唑主峰計算應不低于 2000。
5.2.7 計算
Ai
Xi=---------------×100%………………………⑴
∑Ai
式中：
Xi——i 組分的質量百分含量，%；
Ai——i 組分的峰面積，%；
∑Ai——表示色譜峰面積總和。
5.3 干燥失重
按 DB13/T 1236-2010 化工產品的干燥失重(加熱減量)測定方法測定，干燥溫度采用 80℃。
5.4 熔點
按《中國藥典》2015 年版第四部 0612 熔點測定法第一法測定。
6 檢測規則
6.1 組批
以同原料、同配方、同工藝生產的質量均一的產品為一批。
6.2 抽樣
按照 GB/T 6678、GB/T 6679 的規定進行，抽取不少于 20 g 樣品。所取樣品分裝于兩個清潔干燥的塑料瓶中，瓶上粘貼標簽，注明產品名稱、批次、抽樣日期、采樣人姓名。一瓶進行化驗，一瓶全密封避光貯存于陰涼干燥處。
6.3 出廠檢驗
本標準規定的所有項目均為出廠檢驗項目。由檢驗部門根據本標準的要求進行檢驗，出廠應保證所有出廠的產品符合本標準，每批出廠的產品都應附有質量證明書，其內容包括：公司名稱、地址、產品名稱、批號、凈含量、生產日期、產品主要成分和產品標準號。
6.4 判定規則
如果如有一項指標不符合本標準要求時，應重新從二倍量的包裝中取樣進行檢驗，重新檢測結果，仍不符合本標準時，則判定該批產品為不合格。
6.5 用戶驗收
使用單位有權按照本標準各項規定對所收到的產品進行驗收。當供需雙方對質量發生異議時，可由雙方協商確定，也可請法定質檢機構進行仲裁。
6.6 復測期
在符合本標準包裝、運輸和貯存條件下，自生產之日起，本產品復測期為 12 個月。逾期可按本標準重新檢驗，檢驗結果符合本標準要求時，仍可繼續使用。
7 標志、包裝、運輸和貯存
7.1 標志
工業 2-(7-偶氮苯并三氮唑)- -四甲基脲六氟磷酸酯包裝桶上應有牢固清晰的標志，內容包括生產廠名、廠址，產品名稱、凈含量、批號或生產日期、標志，本標準編號，以及 GB190 中規定的易燃固體標簽。
7.2 包裝
產品內包裝采用聚乙烯袋，外包裝采用 25 kg 紙板桶包裝或按客戶要求進行包裝。
7.3 運輸與貯存
嚴格執行有關危化品運輸的有關規定，全密封避光，貯存于陰涼干燥處，防止濕氣滲入。搬運時要輕裝輕卸，防止包裝及容器損壞。
8 安全
對眼睛、呼吸系統、皮膚有刺激性，操作人員須經過專門培訓，嚴格遵守操作規，操作時操作人員佩戴防護面具、防護眼鏡和橡膠手套。如眼睛接觸，立即提起眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗至少15 min 并就醫；如吸入，迅速脫離現場至空氣新鮮處，保持呼吸通暢，呼吸有困難時給輸氧并就醫；如皮膚接觸，立即用流動清水徹底沖洗，若有灼傷，就醫治療；操作時避免吸入含有該有毒物質的塵霧、蒸汽、氣體等；嚴禁與強氧化劑接觸。