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    砷試劑質量檢測

    規格:AR
    包裝:500g/瓶
    最小購量:1
    CAS:1470-61-7
    分子式:C5H10AgNS2
    分子量:256.12

    二乙基二硫代氨基甲酸銀(砷試劑)
    Chemical reagent
    Silver diethyldithiocarbamate
    分子式:C5H10AgNS2
    相對分子質量:256.18
    1 范圍
    本標準規定了化學試劑二乙基二硫代氨基甲酸銀(砷試劑)的性狀,技術要求、試驗方法,檢驗規則和包裝及標志。
    本標準適用于化學試劑二乙基二硫代氨基甲酸銀(砷試劑)的檢驗。
    2 規范性引用文件
    下列文件對本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。
    凡不注日期引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本標準。
    GB/T 601-2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
    GB/T 602-2002 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
    GB/T 603-2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
    GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
    GB/T 9721-2006 分子吸收分光光度法通則(紫外和可見光部分)
    GB 15346-2012 化學試劑 包裝及標志
    HG/T 3484-1999 化學試劑 標準玻璃乳濁液和澄清度標準
    HG/T 3921-2006 化學試劑 采樣及驗收規則
    3 性狀
    化學試劑二乙基二硫代氨基甲酸銀(砷試劑)為淡黃色結晶,溶于吡啶和三氯甲烷,不溶于水和醇。
    4 技術要求
    化學試劑二乙基二硫代氨基甲酸銀(砷試劑)的技術要求見表1
                  分析純
    含量,w/% ≥ 98.0
    砷絡合物摩爾吸收系數(L/cm•mol) ≥ 1.12×104
    溶解試驗 合格
    5 試驗方法
    本試驗方法中,除另有規定外,標準滴定溶液、雜質標準溶液、制劑及制品,分別按GB/T 601-2002、GB/T 602-2002、GB/T 603-2002 的規定制備,實驗用水應符合GB/T 6682-2008 中三級水規格,樣品均按精確至0.01g 稱量 。本標準中所用溶液以“%”表示的均為質量分數。修約結果與指標值保持一致。
    5.1 含量
    稱取0.8g 樣品,稱準至0.0002g,加50mL 水和15mL 硝酸,加熱溶解,放冷,加1mL 硫酸鐵銨指示液( 80g/L),用硫氰酸鉀標準滴定溶液[C(KSCN)=0.1mol/L]滴定至溶液呈淺棕紅色保持30s 不褪。二乙基二硫代氨基甲酸銀(砷試劑)的質量分數W,數值以“%”表示,按式(1)計算:
            Vc×0.2562
    W= ─────────×100 ---------------------------- (1)
                m
    式中:
    c─硫氰酸鉀標準滴定溶液濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L);
    V─硫氰酸鉀標準滴定溶液體積的準確數值,單位為毫升(mL);
    m─樣品質量的準確數值,單位為克(g);
    0.2562─與1.00m 硫氰酸鉀標準滴定溶液[C(KSCN)=1.000mol/L]相當的,以克表示的二乙基二硫代氨基甲酸銀(砷試劑)的質量。
    5.2 砷絡合物摩爾吸收系數
    5.2.1 儀器
    分光光度計的波長、吸光度的準確度應符合GB/T 9721-2006 的規定。
    5.2.2 測定條件
    波長:508-512nm;
    吸收池厚度:1cm;
    參比溶液:不含砷雜質標準溶液的試劑空白
    5.2.3 測定方法
    稱取0.25g 樣品,稱準至0.0002g,用少量三氯甲烷溶解, 加入0 .9g 三乙胺,用三氯甲烷稀至50mL,靜置過夜,過濾,貯存于棕色瓶中,置陰涼處,一周內有效。
    取0.014mg 砷(As)的雜質標準溶液,置于125mL 廣口瓶中,用水稀至40mL。加20mL 氯化亞錫溶液(0.4g 溶于100mL20%鹽酸溶液中),加5mL 碘化鉀溶液(150g/L),放置15min,加1mL 硫酸銅溶液(20g/L)和8g 鋅粒,立即塞緊插有氣體導管的瓶塞(導管應預先浸入5mL 樣品溶液中),1h 后測定。同時作不含砷雜質標準溶液的試劑空白。
    5.2.4 測定結果
    測定溶液的最大吸收波長應為510nm。
    砷絡合物摩爾吸收系數按(2)式計算:
               A
    ε = ───── =2.81×104A ----------------------------(2)
             c.b
    式中:
    ε ─砷絡合物摩吸收系數,L/cm.mol;
    A─最大吸收波長時溶液的吸光度;
    c─砷離子濃度,mol/L;
    b─吸收池厚度,cm。
    5.3 溶解試驗
    稱取0.2g 樣品,溶于20mL 吡啶中,應完全溶解。其濁度不得大于HG/T 3484-1999 中規定的澄清度標準3 號。
    6 檢驗規則
    按HG/T 3921-2006 的規定,進行采樣及驗收。
    7 包裝及標志
    按GB 15346-2012 的規定進行包裝,并給出標志,其中:
    內包裝形式:NBY-4,NBY-5;
    外包裝形式:WB-1,WB-2;
    包裝單位:第2、3 類。
    或按客戶要求包裝。
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