2,6-二甲氧基苯甲酸
警告——使用本標準的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本標準并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施,并保證符合國家有關法規規定的條件。
1 范圍
本標準規定了2,6-二甲氧基苯甲酸的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存、安全和安全技術說明書。
本標準適用于氯化苯經格氏反應后,用間苯二醚進行醚化,再經羧化得到的2,6二甲氧基苯甲酸,
主要用作農藥中間體(以下簡稱苯甲酸)。
分子式:C9H10O4
結構式
分子量:182.12(按2009年國際原子量)
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
3 技術要求
3.1 苯甲酸質量指標
應符合表1的規定。
表1 質量指標
項 目 要 求
外觀 白色或淺粉紅色結晶粉末
含量/ % ≥ 99.0
水 分/ % ≤ 0.1
熔點/ ℃ ≥ 187
4 試驗方法
4.1 外觀
目測法。
4.2 含量測定
4.2.1 儀器、試劑
4.2.1.1高效液相色譜儀(HPLC)
4.2.1.2色譜柱:UL TRASPHERE ODS(4.6mm×15cm)相同性能色譜柱
4.2.1.3進樣器1ml
4.2.1.4流動相: 甲醇:0.25%磷酸=6:4
4.2.2操作條件
波長:254nm
流速:1ml/min
進樣量:20μl
4.2.3測定
準確稱取樣品20 mg ~25mg 用流動相溶于100ml容量瓶中,超聲波振蕩數分鐘。視儀器正常后,用微量注射器從液相色譜儀進樣口注射試液20μl。試液經流動相帶入色譜柱,各組分被分離,經檢測器檢測。同時工作站上采集圖譜顯示記錄,以面積歸一化法計算含量測定保留時間不得少于10min 。雜質含量隨同含量一起經色譜柱分離,檢測器檢測。每次平行測定次數不得少于2次,取算術平均值。
4.3 水分測定
4.3.1儀器、試劑
4.3.1.1K.F-1型水分測定儀
4.3.1.2卡爾·費休試劑
4.3.1.3微量注射器:25μl
4.3.2測定
4.3.2.1卡爾·費休法試劑滴定度T的確定
用注射器準確加入25mg純水于反應瓶中,蓋好瓶口,記錄滴定管的起始讀數,向反應瓶中滴入卡爾·費休試劑,當電流指針發生偏轉并穩定不動為終點。重復二次取算術平均值,記下卡爾·費休試劑消耗的體積V0卡爾·費休試劑滴定度(T)按式(1)計算:
m0
T= -------------…………………………………………(式1)
V0
式中:
m0——水的質量,g
V0——滴定消耗卡爾·費休試劑的體積, ml。
注:滴定度應每天標定。
4.3.2.2樣品測定
準確稱取干燥樣品1.0g(精確至0.001g),加入反應瓶中,用卡爾·費休試劑滴定至電流表指針停留在標定時相同的位置并保持1 min不變為終點。
水分含量按式(2)計算:
TV1
X/%=--------------×100…………………………………(式2)
m1
式中:
T——卡爾·費休試劑對水的滴定度,g/ml
V1——樣品消耗卡爾·費休試劑的體積,ml
m1——樣品的質量,g
4.4 熔點測試
4.4.1 儀器:WRS-1B型數字熔點儀
4.4.2 樣品測定
用毛細管裝入3mm~4mm高的樣品,并經玻璃管從上往下墜落4~5次,使樣品壓緊。調節WPS-1數字熔點儀起始溫度175℃,升溫速率1℃/min。初始溫度達到設定值,將裝樣品毛細管插入熔點儀測試孔。開啟升溫,記錄初熔、終熔溫度。平行結果之差不得大于0.3℃。
5 檢驗規則
5.1 產品應由質量檢驗部門檢驗合格并附合格證書方可出廠。
5.2 出廠檢驗
出廠檢驗項目為本標準第三章要求。
5.3 取樣方法與判斷規則
5.3.1 取樣方法
從每批(以均勻產品為一批)產品按GB/T
6679的規定抽樣10%桶取樣,一批產品取樣不得少于3桶。用取樣管從桶內抽取,不少于200g的樣品,
分裝于兩只100ml一次性氟化瓶中,貼上標簽,其內容:產品名稱、批號、生產日期、取樣人。一瓶作為檢測用,一瓶密封保存以備待用。
5.3.2如果在檢驗中有一項指標不符合標準時,則允許自該批中抽雙倍的樣對不合格項進行復檢,如仍不合格,則該批不合格。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
包裝物上應標明產品名稱、批號、生產日期、制造廠名、廠址和本標準編號,及GB
190中圖11和圖畫標志。
6.2包裝
本產品用50kg塑料桶或200kg襯塑鐵桶包裝。
6.2 運輸
運輸中防止受熱、受潮。
6.3 貯存
應貯存在通風避光的地方,不得接近火源。