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    5-甲基尿苷質量檢測

    規格:99%
    包裝:25kg/桶
    最小購量:1
    CAS:1463-10-1
    分子式:C10H14N2O6
    分子量:258.2304

    5-甲基尿苷液相檢測方法
    1 試驗儀器、試劑
    a) 試驗儀器:高效液相色譜儀(紫外檢測器);
    b) 記錄儀:色譜工作站;
    c) 乙腈:色譜純;
    d) 磷酸二氫鉀:分析純;
    e) 磷酸:分析純。
    2 試驗條件
    a) 色譜柱:Agilent Extend-C18,250×4.6mm,5μm 或類似柱;
    b) 檢測波長(UV):254 nm;
    c) 流動相:乙腈、0.01M KH2PO4溶液(用稀磷酸調 pH3.0);
    d) 梯度:
    時間     乙腈     0.01M KH2PO4 (pH=3.0)
    0             6            94
    4             6            94
    9             20          80
    13           20          80
    13.1         6           94
    16            6           94
    e) 流速:1.0mL/min;
    f) 柱溫:30 ℃;
    g) 進樣量:10μL;
    h) 溶劑:乙腈–水(10:90)。
    3 試驗準備
    精密稱取40mg對照品于100ml容量瓶中,用溶劑溶解,定容至刻度,混勻,配制兩份;
    精密稱取20mg供試品于50ml容量瓶中,用溶劑溶解,定容至刻度,混勻,配制兩份。
    4 樣品分析
    進樣溶劑,檢查基線飄移、噪聲等其他系統信號干擾。
    樣品按下列次序進樣:
    批號              溶液名稱           針次
    對照品 第 1 份對照溶液         1
                  第 2 份對照溶液         1
    樣品 1  第 1 份供試溶液         1
                  第 2 份供試溶液         1
    樣品 2  第 1 份供試溶液         1
                  第 2 份供試溶液         1
    … …
    技術指標9的測試方法文件對照溶液峰面積與稱量的比值A/W(Area/mg)的相對標準偏差RSD不得超過0.5%。
    同一批供試溶液的2次進樣所得含量的相對標準偏差RSD不得超過0.5%。
    5 色譜純度
    按面積歸一法:總雜質=單個雜質之和。
    6 含量
    公式如下:
                               AS×WR×VS              100×PR
    甲基尿苷(%)=-----------------------×--------------------
                                       AR×WS×VR               100-L

    AS——供試溶液5-甲基尿苷的峰面積;
    AR——對照溶液5-甲基尿苷的峰面積;
    WR——配制對照溶液時,5-甲基尿苷對照品的稱量,mg;
    WS——配制供試溶液時,5-甲基尿苷供試品的稱量,mg;
    VS——配制供試溶液時,容量瓶的體積,ml;
    VR——配制對照溶液時,容量瓶的體積,ml;
    PR——5-甲基尿苷對照品的含量,%;
    L——5-甲基尿苷供試品的實測干燥失重,%。

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