77.2g(0.6mol)對氯苯酚和73.4g(0.72mol)乙酸酐加入到500mL的三口燒瓶中，向燒瓶中滴加5g濃硫酸攪拌，在110℃下反應1.5h，進行減壓蒸餾，前餾分為冰乙酸，收集90℃的餾分得乙酸對氯苯酚酯100g，純度為98.2％；將34.2g(0.2mol)乙酸對氯苯酚酯加入到500mL的三口燒瓶中，向燒瓶中慢慢加入無水三氯化鋁79.5g(約0.6mol)在130℃下攪拌反應1h，反應后向燒瓶中慢慢加入200mL水，攪拌0.5h，過濾，濾餅用甲醇加熱溶解，活性炭脫色，重結晶，得5-氯-2-羥基苯乙酮30.8g，純度為99.68％。