1、在反應鍋中加入無水乙腈、甲醇和溶劑四氯化碳，冷卻到—10℃，在攪拌下，通入計量的干燥HCl氣體，在HCl通完后，慢慢升溫至0～5℃，繼續在該溫度下攪拌12h，得到粗亞氨基醚鹽酸鹽的反應混合液，該反應液用28％甲醇鈉甲醇溶液中和到pH＝6.5，再補加預冷的甲醇進行醇解，溫度控制在5℃，然后升溫到35～40℃，繼續反應攪拌10h，然后冷卻到0～5℃，抽濾除去氯化銨，濾液用28％甲醇鈉甲醇溶液中和，調節pH＝8，然后再過濾、再蒸餾，先除去溶劑四氯化碳，再收集107～110℃餾分為原乙酸三甲酯，收率可達90％。
2、原乙酸三甲酯，又稱三甲氧基乙烷是一種重要的原酸酯，通常的合成方法主要有乙腈法，它以乙腈、無水甲醇，下燥的氯化氫為原料，此法工藝簡單流程短，但氣體貯運不便，而且乙腈毒性太大不宜大生產。另一種方法是金屬鈉法，它以金屬鈉、無水甲醇、三氯乙烷為原料合成制備。該法設備投資少，適宜工業化生產，但金屬鈉價格昂貴，使用時危險性大，并且甲醇鈉和三氯乙烷的反應穩定性差、產物收率很低。近年來，由于相轉移催化合成具有提高收率，降低消耗，減少污染等優勢，在有機合成中已被廣泛使用。在氫氧化鈉、三氯乙烷、甲醇合成原乙酸三甲酯實驗體系中引入相轉移催化劑(PTC)。在相轉移催化中，由于季銨鹽的正離子有良好的油溶性，因此采用四丁基溴化銨和四丁基碘化銨為相轉移催化劑。