N,N-二甲基癸酰胺質量標準
1 范圍
本標準規定了N,N-二甲基癸酰胺的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存及保質期。
本標準適用于由癸酸為主要原料生產的N,N-二甲基癸酰胺。
分子式:C12H25NO
分子量:199.33(按2013年國際原子量表)
2 規范性引用文件
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GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6283 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)
GB/T 6388 運輸包裝收發貨標志
GB/T 6680 液體化工產品采樣通則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 6680 化學試劑 氣相色譜法通則
GB/T 22295 透明液體顏色測定方法(加德納色度)
3 要求
3.1 外觀
無色至微黃色透明液體。
3.2 技術指標
產品技術指標應符合表1規定
表1 產品技術指標
純度,% ≥99.0
酸值,mgKOH/g ≤4
水分,% ≤0.30
色澤,Gardner ≤1
二甲胺,% ≤0.02
4 試驗方法
本標準中所用試劑在未注明其他要求時,均使用分析純試劑。
水應符合GB/T6682中的三級水。
所用標準溶液按GB/T 601規定制備.
所用制劑及制品按GB/T 603規定制備。
4.1 外觀評定
目測。
4.2 純度及二甲胺的測定(GC法)
4.2.1 儀器及設備
a)9790氣相色譜儀,靈敏度及穩定性符合GB9722中有關規定的任何型號的氣相色譜儀;
b)FID氫火焰檢測器;
c)色譜柱:SE-54,30m×0.32mm×0.25μm;
d)進樣針:10.0μL;
e)工作站
4.2.2 檢測條件
a)柱溫:230℃;
b)檢測器:250℃;
c)進樣口:250℃;
d)分流比:1/50;
e)H2:30ml/min;Air:300 ml/min;N2:0.06MPa;尾吹:25 ml/min;
f)進樣量:0.2μl(視情況而定)
4.2.3 操作步驟。
4.2.3.1 分析樣品
用微量注射器吸取規定樣品,插入進樣口墊快速一次推入進樣,同時使色譜數據處理機開始記錄
4.2.3.2 分析譜圖
典型色譜圖見圖1。二甲胺保留時間2.2min; 主含量保留時間5.3 min
4.2.3.3 分析結果計算
面積歸一法。
4.2.4 酸值
4.2.4.1 試劑和儀器
50ml堿式滴定管
250ml碘量瓶
LA204萬分之一電子天平
4.2.4.2 試劑
無水乙醇
0.1mol/LKOH標準液
酚酞指示劑
4.2.4.3 操作方法
精密稱取樣品2g左右,溶于50ml的中性乙醇中,加2滴酚酞指示劑,用0.1mol/LKOH標準液滴定至微紅。
4.2.4.4 計算方法
W=C*V*56.1/m
式中 :C—標準液的濃度,mol/L;
V—供試品所消耗標準液的體積,mL;
m—供試品的重量,g。
4.2.5 水分
按GB/T 6283規定的方法檢驗。
4.2.6 色澤
按GB/T 22295規定的方法檢驗。
5 檢驗規則
5.1 產品需經廠質檢部門按本標準檢驗合格后方可出廠,并附有產品合格證書。
5.2 出廠檢驗時以二個生產班次為一檢驗批。
5.3 產品采樣的方法按GB/T
6680規定執行。將所抽的樣品分裝于2個清潔的具塞瓶中,粘上標簽,注明產品名稱、取樣日期及生產
日期,一瓶供檢驗,一瓶保存留樣。
5.4 本標準采用出廠檢驗,檢驗項目為本標準第3章規定的全部內容。
5.5 當檢驗結果中,有一項指標不符合要求時,應重新自兩倍數量的包裝單元中采樣,對不合格的項
目進行復檢,復檢仍不合格,則判斷該批產品不合格。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
產品包裝上應涂有牢固的標志,其內容包括:生產廠名稱、地址、產品名稱、生產日期、批號、凈重
、產品標準號等標志。包裝儲運圖示標志應符合GB/T 191的規定。運輸包裝收發貨標志應符合GB/T
6388的規定。
6.2 包裝
產品應裝于塑料桶內。
6.3 運輸
產品運輸應加蓋篷布,避免日曬、雨淋,防火、防撞擊,搬運時要輕裝、輕卸,不得破損。
6.4 貯存
產品貯存時應注意防潮、防火、防撞擊,存放在陰涼、干燥通風處。
7 保質期
產品在符合上述貯存、運輸條件下,自生產之日起保質期為24個月。超過保質期的產品應按本標
準檢測合格后方可使用。