草酸質量標準
分子式：H2C2O4*2H2O
分子量：126.07（按1983年國際原子量）
一、技術要求
工業草酸應符合下列要求
|
項 目 |
指 標 | ||
| 優等品 | 一等品 | 合格品 | |
| 外 觀 | 白色結晶 | ||
| 草酸含量,% ≥ | 99.6 | 99.4 | 99.0 |
| 硫酸根(以SO4計),% ≤ | 0.08 | 0.10 | 0.20 |
| 灰分,% ≤ | 0.08 | 0.10 | 0.20 |
| 重金屬(以Pb計),% ≤ | 0.001 | 0.002 | 0.02 |
| 鐵(以Fe計),% ≤ | 0.0015 | 0.002 | 0.01 |
| 氯化物(以Cl計),% ≤ | 0.003 | 0.004 | 0.01 |
1、外觀的測定
目測。
2、草酸含量的測定
2.1 原理
以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標準溶液滴定。
2.2 試劑和溶液
氫氧化鈉標準溶液：c(NaOH)=0.5mol/L；酚酞（HG3039)：1%（m/V）乙醇溶液。
2.3 測定步驟
用減量法稱取1g試樣（準至0.0002g），于250ml錐形瓶中，加入30ml無CO2水，使試樣溶解，然后加入2-3滴酚酞，以氫氧化鈉標準溶液滴定至呈現淡粉紅色，30s不退色即為終點。
2.4 計算
草酸含量X1（%）按式（1）計算：
X1＝(c*V1*0.06304)/m1*100 （1）
式中 c——氫氧化鈉標準溶液的濃度，mol/L；
V1——滴定消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，ml；
0.06304——草酸（1/2H2C2O4*2H2O）的毫摩爾質量，g；
m1——試樣的質量，g。
2.5 允許誤差
兩次平行測定結果差值不大于0.15%，取其算術平均值為試驗結果。
3、硫酸根的測定
3.1 原理
試樣中加入碳酸鈉使草酸中硫酸根生成硫酸鹽，加熱使草酸及草酸鹽分解，殘留物溶解，加入氯化鋇溶液生成硫酸鋇，進行比濁。
3.2 試劑和溶液
無水硫酸鈉10%（m/V）溶液：稱取無水碳酸鈉10g，溶于水中，制成100ml溶液；
硝酸：（1+2）溶液；
鹽酸：（2+1）溶液；
95%乙醇；
氯化鋇10%（m/V）溶液：稱取氯化鋇11.7g溶于水中，制成100ml溶液：
無水硫酸鈉（HG3123）；
硫酸根標準溶液：稱取預先在105-110℃烘干至恒重的無水硫酸鈉0.1479g，溶于少量水，洗入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液每毫升含量硫酸根0.0001g。
3.3 測定步驟
3.3.1 樣品溶液制備
稱取0.1g試樣（準確到0.01g），于50ml蒸發皿中，加入10ml水及0.5ml碳酸鈉溶液，在水浴上蒸發至干，然后在1000W電爐上灰化15min，再移入高溫爐650℃灼燒30min，放冷后，向殘留物中加入20ml水及1ml硝酸溶液使其溶解，煮沸約10min后，加2ml鹽酸溶液，再在水浴上蒸發至干。然后再加入少量水及0.3ml鹽酸溶液進行溶解，洗入50ml比色管，加水制成25ml溶液（如有渾濁需過濾），以此作為試驗液。
3.3.2 硫酸根標準比較液的制備
分別向各蒸發皿加入0，0.2，0.4，0.6，0.8，1ml，……硫酸根標準液，然后分別加入0.5ml碳酸鈉溶液，1ml硝酸溶液，及2ml鹽酸溶液，蒸發至干，向各殘留物中加入少量水和0.3ml鹽酸溶液進行溶解，移入50ml比色管中，加水制成25ml溶液。
3.3.3 測定
向各裝試驗液及硫酸根標準比較液的比色管中，加入3ml95%乙醇和2ml氯化鋇溶液，搖勻，放置30min后，進行試驗液與標準比較液比濁。
硫酸根含量X2（%）按式（2）計算：
X2＝(0.0001*V2)/m2*100 (2)
式中 V2——選用標準比較液中所含硫酸根標準液的量，ml；
m2——試樣質量，g；
0.0001——每毫升硫酸根標準液含硫酸根的量，g。
3.4 允許誤差
兩次平行測定結果差值不大于0.005%，取其算術平均值為試驗結果。
4、灰分的測定（略）
5、重金屬的測定（略）
6、鐵含量的測定（略）
7、氯化物的測定（略）
8、砷含量的測定（略）