四乙二醇二甲醚質量標準
1 范圍
本標準規定了四乙二醇二甲醚的要求，試驗方法，檢驗規則，標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于四乙二醇甲醚與氫氧化鈉、氯甲烷烷反應精制而得的四乙二醇二甲醚。本品主要用作涂料中的溶劑，也可用在油墨中作為稀釋劑，提高流變性。
分子式： C10H22O5
相對分子量：222.28
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GBl90 危險貨物包裝標志
GB／T6283 化工產品中水分含量的測定，卡爾費休法(通用方法)
GB／T6678 化工產品采樣總則
GB／T9722 化學試劑 氣相色譜法通則
3 要求
四乙二醇二甲醚的質量應符合表1的要求：
外觀 無色透明液體
水份% ≤0.10
純度（GC）%≥99
酸度（以HAC計）%≤0．015
過氧化物（以H2O2計）%≤0．005
4 試驗方法
4.1 外觀的測定
4.1.1 儀器：高型玻璃燒杯lOOml
4.1.2 操作程序：取50ml試樣置于潔凈的高型玻璃燒杯中，在自然光照射下，從側下兩個方向肉眼觀察。
4.2 水分含量的測定
4.2.1 方法原理
本方法在甲醇及吡啶的存在下，利用水和碘及二氧化硫定量地反應，以測定四乙二醇二甲醚中水分。
4.2.2 儀器裝置見GB／T6283
4.2.3 試劑
4.2.3.1 卡爾費休試劑
4.2.3.2 無水甲醇
4.2.4 卡爾費休試劑的滴定度的標定。
4.2.4.1 5ul純水質量(m)的標定
用10ul微量注射器準確吸取純水5ul，稱其質量(精確至0.0002g)，重復兩次，取其算術平均值作為5u1的純水質量。
4.2.4.2 空白試驗
用移液管吸取25ml無水甲醇試劑于反應器中，蓋上瓶塞，接通電源，開啟電磁攪拌器，用卡爾費休試劑滴定液中微量水，滴定至電流表指針產生較大偏轉并保持1min不變為終點，(不記錄所消耗試劑的體積，不排掉溶液)。
4.2.4.3 標定
用10ul微量注射器向反應器加5ul水，蓋上瓶塞，繼續用卡爾費休試劑滴定至電流指針停留在空白試驗時終點的位置，并保持1min不變為終點，記錄卡費休試劑的用量V，排掉廢液。
4.2.4.4 滴定度計算
m
卡爾費休的滴定度T按式(1)計算：T=───── ……………………………(1)
v
式中：T一卡爾費休試劑的滴定度，g/ml；
M一5ul純水的質量,g；
V一標定時所消耗的卡爾費休的體積，m1。
重復兩次，取其算術平均值作為該試劑的滴定度。
試劑的滴定度每天標定一次。
4.2.5 分析步驟
4.2.5.1 空白試驗。 同4.2.4.2
4.2.5.2 試樣中水分的測定
用25m1移液管吸取試樣25ml注入反應器(做完空白試驗的溶液中)，在攪拌下繼續用卡爾·費休試劑測定至電流表指針停留在空白試驗滴定終點時指針位置，并保持1min不變為終點。
4.2.6計算：
四乙二醇二甲醚中水分質量百分數W按式(2)計算：
Vl·T
W= ─────── ×100 ……………………………(2)
V2·1.009
式中：
W ─── 水分質量百分數，％；
Vl ─── 滴定試樣時卡爾費休試劑之用量，ml；
V2 ─── 加入試樣體積，ml； 1.009—20℃時試樣的近似密度，g／ml；
T ─── 卡爾費休試劑的滴定度，g／m1。
兩次平行測定結果之差不大于0.005％，取其算術平均值為測定結果。
注：在測定樣品中含水量時，每加入一次無水甲醇作樣品溶劑，只能測定兩次，否則由于樣品中溶劑量用不夠，使終點提前，而引起測定誤差。
4.3 四乙二醇二甲醚含量測定
4.3.1 儀器：
a. 氣相色譜儀：安捷倫7820GC。
B.反控色譜工作站。
c. 微量注射器：1ul
d. 檢測器：氫焰離子化檢測器。
4.3.2 試驗條件
a. 載氣及流量：以99.99％的高純氮氣為載氣：流量為50m1／min。
b. 色譜柱：內徑0.32mm長30m厚0.25um的毛細管柱(ECItm--WAX)
c．尾吹流量25ml／min
d. 柱溫： 120-220℃
e. 氫氣：35ml／min
f. 汽化室溫度：250℃
g. 空氣：400ml／min
h. 檢測器溫度：250℃
i. 進樣量：0.2ul
j. 分流比：50:1
4.3.3分析步驟
當儀器開啟一定時間，各參數均達到本標準所規定數值后，用清潔干燥的微量注射器進樣，(出完峰)然后由反控色譜工作站計算結果(面積歸一法)
4.4酸度的測定
4.4.1 應用試劑
溴百里酚藍指示液(1g/L乙醇溶液)：氫氧化鈉標準滴定溶液[c(NaOH)＝0.02mol/L].
4.4.2 測定手續
取lOOml新經煮沸開冷卻的水，置于250ml碘瓶中，加入5滴溴百里香酚藍指示液用氫氧化鈉標準滴定溶液[c(NaOH)＝0.02mol/L]滴定到淺藍色30s不褪為止，此時所耗用氫氧化鈉溶液體積可不須記錄。準確加入50ml樣品，搖動碘瓶，使兩液層混合后，立即用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定到淺藍色30s不褪色為止。
4.4.3 酸度按(3)計算
V1·C·0.06
酸度(以CH3COOH計%) = ─────── ×100 ……………………………(3)
V2·1.009
式中：V1 ── 樣品耗用氫氧化鈉標準滴定溶液體積ml；
C ── 氫氧化鈉標準滴定溶液實際濃度mol／L；
V2 ── 加入試樣的體積ml；
0.06 ── 與1.OOml氫氧化鈉標準滴定溶液相當的以克表示的乙酸質量。 1.009 ── 20℃時試樣的近似密度g／ml。
4.5 過氧化物的測定
4.5.1 儀器
4.5.1.1 250ml量瓶
4.5.1.2 50ml移液管
4.5.1.3 10ml量筒
4.5.1.4 50ml滴定管
4.5.2 試劑
4.5.2.1 碘化鉀(分析純)
4.5.2.2 冰乙酸一氯仿混合液(冰乙酸3份，氯仿2份)
4.5.2.3 0.02mol／L硫代硫酸鈉標準溶液
4.5.3 測定方法
將50ml樣品移入250ml碘量瓶中，加10ml冰乙酸一氯仿混合液和1g碘化鉀，以0.02mol/L的硫代硫酸鈉標準溶液滴定至無色。
4.5.4 計算
V1·C·0.017
過氧化物含量%(以H2O2計)=───────×100 …………………… (4)
V2·1.009
式中：
V1—硫代硫酸鈉標準溶液的消耗量ml；
C ── 硫代硫酸鈉標準溶液的濃度mol/L；
V2 ── 試樣的體積ml；
0.017—與1ml硫代硫酸鈉標準滴定溶液[c(Na2s2o3)=1mol/L]相當的，以表示的過氧化氫質量；
1.009 ── 20℃時試樣的近似密度g／ml。
5 檢驗規則：
5.1 每批四乙二醇二甲醚均須經質檢部門進行取樣檢驗。符合本標準的技術要求并附有合格證明才可出廠。
5.2 使用單位可按本標準的各項規定對所收到的四乙二醇二甲醚進行檢驗。
5.3 采樣
5.3.1 一次生產或混合均勻的四乙二醇二甲醚為一批，每批重量不得超過20t。
5.3.2 先取采樣桶數及樣品量按GB／T6678中第6.6條規定方法進行。樣品用直徑20mm一端帶哨口的玻璃管，以管內外液面相平之速度插至桶底，用拇指按住管口取出。
5.3.3 樣品的縮分：將所取的樣品合并在一起，仔細混勻，取出不少于500ml的樣品裝入清潔干燥帶磨口的玻璃瓶中，以備分析。，
5.3.4 檢驗結果中如有一項不符合標準要求的，應自加倍量包裝中取樣復驗。核驗結果仍不符合本標準要求的，則該批產品為不合格品。
6 標志、包裝、運輸、儲存
6.1 標志
應符合GBl90的規定要求
6.2 包裝
產品應于清潔、密閉的鐵桶包裝，每桶凈重200±0.5kg，也可按用戶要求包裝。每一包裝應有合格標志，并標明產品名稱、生產廠名稱、地址、批次、凈重、執行標準號，并貼產品合格證。
6.3 運輸
產品在運輸中應防雨淋和曝曬，嚴禁混裝，遠離火種，與氧化劑隔離。
6.4 儲存
產品應儲存于陰涼通風干燥處，防止雨淋和曝曬，遠離火源。
四乙二醇二甲醚質量檢測
非售品
CAS：143-24-8
分子式：C10H22O5
分子量：222.28