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    磺酰磺胺質量檢測

    規格:98%
    包裝:25kg/桶
    最小購量:1
    CAS:141776-47-8
    分子式:C9H11N3O4S2
    分子量:289.33

    磺酰磺胺

    1 范圍
    本標準規定了磺酰磺胺的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、包裝、運輸、貯存。
    本標準適用于磺酰磺胺。該產品主要用于醫藥、農藥、染料等工業。
    化學名:2-乙磺酰基咪唑

    2 規范性引用文件
    GB/T191—2008 包裝儲運圖示標志(mod ISO 780∶1997)
    GB/T601—2002 化學試劑滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備
    GB/T6682—2008 分析實驗室用水規格和試驗方法(mod ISO 3696∶1987)
    GB/T1600—2001 農藥水份測定方法
    GB/T1604 商品農藥驗收規則
    GB/T1605—2001 商品農藥采樣方法
    GB/T6678 化工產品采樣總則
    GB/T6679—1986 固體化工產品采樣通則
    GB/T8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定

    3 分子式和相對分子質量
    分子式:C9H11N3O4S2
    相對分子質量:289.33(按 2013 年國際相當原子質量)

    4 要求
    4.1 外觀:白色或類白色粉末狀固體。
    4.2 磺酰磺胺應符合表一要求。
    表一 技術要求
    序號 項 目 指 標
    1 磺酰磺胺質量分數/% ≥ 98.0
    2 灼燒殘渣/% ≤ 0.5
    3 干燥失重/% ≤ 0.5

    5 試驗方法
    5.1 安全提示
    本試樣方法中使用的部分試劑具有毒害性,操作時須小心謹慎!遇有揮發性的試劑,宜在通風廚中進行。如濺到眼睛或皮膚上應立即用水沖洗,嚴重者應立即就醫。
    5.2 一般規定
    本標準所用試劑和水,在沒有注明其它要求時,均指色譜純試劑和純凈水。
    5.3 外觀檢驗
    在自然光下,用目視法判定。
    5.4 磺酰磺胺含量的測定(HPLC 歸一法)
    5.4.1 方法提要
    采用 C18 不銹鋼色譜柱,以甲醇:乙腈:水+0.25ml 冰乙酸為流動相,在 254nm波長下對磺酰磺胺進行反相高效液相色譜分析,歸一法檢測。
    5.4.2 試劑和溶液
    5.4.2.1 甲醇:色譜純
    5.4.2.2 乙腈:色譜純
    5.4.2.3 冰乙酸:色譜純
    5.4.2.4 水:純凈水
    5.4.3 儀器和設備
    高效液相色譜儀:具可變波長紫外光檢測器及手動檢測器;
    色譜數據處理工作站;
    色譜柱:250mm*4.6mm 不銹鋼柱;
    超聲波清洗機。
    5.4.4 色譜操作條件
    流動相: 甲醇:乙腈:水+冰乙酸=400:100:450(v/v/v)+0.25ml ;
    溶劑: 甲醇:乙腈:水+冰乙酸=400:100:450(v/v/v)+0.25ml
    流量; 1.000mL/min;
    檢測波長:254nm;
    5.4.5 測定步驟
    在上述操作條件下,待儀器基線穩定后進行測定。以面積歸一化法定量。
    5.4.6 分析結果是表述
    以質量分數表示的磺酰磺胺含量 W1(%)按(1)計算:
              A
    W1= ----------×100....................(1)
             A1
    式中:
    A——磺酰磺胺的峰面積。
    A1——各組分面積之和。
    取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果之差不
    得大于 0.1%。
    5.5 磺酰磺胺干燥失重的測定
    稱取 5g 試樣(精確到 0.0002g),在 105~110℃干燥至質量恒定,按干燥失重測定法進行測定。
    5.6 磺酰磺胺灼燒殘渣的測定
    稱取 5g 試樣(精確到 0.0002g),在 650℃干燥至質量恒定,按灼燒殘渣通用方法進行測定。

    6 檢驗規則
    6.1 本標準要求中規定的全部項目為出廠檢驗項目,應逐批檢驗。
    6.2 按 GB/T 6678 的規定確定采樣單元數。將所采的樣品混勻,用四分法縮分至約500g,分裝入兩個干燥、清潔的廣口瓶或塑料袋中,密封,粘貼標簽,注明生產廠名、產品名稱、等級、批號和采樣日期、采樣者姓名。一瓶(袋)用于檢驗,另一瓶(袋)保存備查。
    6.3 檢驗結果如果有一項指標不符合本標準要求,應重新自兩倍量的包裝中采樣進行復檢,復檢結果即使只有一項指標不符合本標準要求時,則整批產品為不合格。
    6.4 采樣 GB/T 8170 規定的修約值比較法判定檢驗結果是否符合標準。

    7 標志、標簽
    7.1 磺酰磺胺的包裝上應有牢固清晰的標志,內容包括:生產廠名、廠址、產品名稱、等級、凈含量、批號或生產日期、本標準編號以及 GB/T 191-2008 規定的“怕雨”和“怕曬”標志。
    7.2 每批出廠的磺酰磺胺產品都應附有質量證明書。內容包括:生產廠名、廠址、產品名稱、等級、凈含量、批號或生產日期、本標準編號。

    8 包裝、運輸、貯存
    8.1 磺酰磺胺采用雙層包裝。內包裝采用雙層聚乙烯塑料薄膜袋;外包裝采用紙桶,包裝內袋用尼龍繩或其它質量相當的繩扎口。嚴格密封,防止吸潮。凈含量 25kg。也可根據客戶要求或訂貨協議,采用其它形式的包裝,但應符合 GB3796 的規定。
    8.3 磺酰磺胺包裝件應貯存在通風、干燥的庫房中。
    8.4 運輸過程中應有遮蓋物,防止雨淋、受潮和暴曬。不得與食物、種子、飼料混放,避免與皮膚、眼睛接觸,防止由口鼻吸入。
    8.5 磺酰磺胺在符合本標準包裝、運輸、貯存條件下,自生產之日起保質期不少于12 個月。

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