鄰氯苯甘氨酸
1 范圍
本標準規定了鄰氯苯甘氨酸的定義、要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于鄰氯苯甘氨酸。
分子式：C8H8ClNO2
相對分子質量：185.61（按 2005 年國際相對原子質量）
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB/T 601－2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603－2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6679－2003 固體化工產品采樣通則
GB/T 191－2008 包裝儲運圖示標志
GB/T 6682－2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
《中華人民共和國藥典》，2005 年版3 要求
3.1 外觀
白色或類白色結晶性粉末。
3.2 理化指標
鄰氯苯甘氨酸理化指標應符合表 1 規定。
表 1 理化指標
項 目 要 求
含量（高氯酸法） 98.0 %~102.0%
純度（HPLC） ≥ 99.0%
RRT1.4 雜質（HPLC） ≤ 0.50%
對氯苯甘氨酸 （HPLC） ≤ 0.40%
干燥失重 ≤ 1.00%
其他雜質 ≤ 0.30%
4 試驗方法
4.1 試驗的一般規定
除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和符合 GB/T 6682－1992 三級要求的水。試驗用標準滴定溶液的制備應符合 GB/T 601－2002 的規定，制劑及制品的制備應符合 GB/T 603－2002 的規定。
4.2 外觀檢查
在室溫時，自然光線下采用目視法檢查。
4.3 鄰氯苯甘氨酸含量的測定（化學法）
4.3.1 試劑和材料
a 乙酸。
b 結晶紫指示液：取結晶紫 0.5 g, 加冰醋酸 100 mL 使之溶解，即得。
c 高氯酸標準滴定溶液：c(HClO4)=0.1 mol/L。
4.3.2 分析步驟
準確稱取干燥試樣約 0.2 g，用 5 0 mL 乙酸溶解，將其完全溶解，加入 3 滴結晶紫指示液，用高氯酸標準滴定溶液滴定至溶液顏色轉變為黃綠色為終點，同時作空白試驗。
鄰氯苯甘氨酸含量按下式計算：
(v-v0)×c×M
w=-------------------
10×m
式中：
w——鄰氯苯甘氨酸含量，以質量百分數（%）表示；
V——滴定所消耗高氯酸標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升(mL)；
V0——空白試驗所消耗高氯酸標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升(mL)；
c——高氯酸標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M——鄰氯苯甘氨酸的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾（g/mol）（M=185.6）；
m—試料的質量的數值，單位為克(g)。
4.4 鄰氯苯甘氨酸純度的測定（HPLC 法）
4.4.1 色譜系統：
設備： 高效液相色譜儀
色譜柱規格： Hypersil ODS2 5um 4.6mm*250mm
流速： 1.0ml/min
波長： 210nm
進樣體積： 20ul
檢測運行時間：50 分鐘
色譜柱溫度： 30℃
4.4.2 流動相配制：
4.4.2.1 所需試劑
a 磷酸二氫鉀
b 乙腈
c 四氫呋喃
d 色譜級純水
4.4.2.2 緩沖液配制：
稱取 5.44 克磷酸二氫鉀，溶于 2000 毫升純水中，用 1M 磷酸或 1M 氫氧化鉀調 PH=2.5
4.4.2.3 流動相制備：
按體積比緩沖液：乙腈：四氫呋喃=85:9:6 量取緩沖液；乙腈和四氫呋喃混合后過濾脫氣。
4.4.2.4 空白溶液：
使用流動相作為空白溶液。
4.4.2.5 系統適用性溶液：
稱取 60 毫克混旋鄰氯苯甘氨酸對照標準樣，將其移入 100 毫升容量瓶中，用流動相溶解并定容。
4.4.2.6 雜質儲備液：
稱取 10 毫克對氯苯甘氨酸對照標準樣，將其移入到 100 毫升容量瓶中，用流動相溶解并定容。
4.4.2.7 待測溶液樣品配制：
稱取 60 毫克待測樣品，將其移到 100 毫升容量瓶中，用流動相溶解并定容。
4.4.3 操作步驟：
4.4.3.1 按規定程序初始化并設置 HPLC 系統
4.4.3.2 將已經清洗好的色譜柱裝入 HPLC 系統中，然后按給定的條件調整色譜系統。
4.4.3.3 注入 20ul 系統適用性溶液按色譜條件運行色譜儀。
4.4.3.4 注入 20ul 空白溶液，在鄰氯苯甘氨酸和所有已知雜質的停留時間內不應出現峰，
然后視情況再重復進行一次相同的空白試驗。
4.4.3.5 注入 20ul 待測溶液，使用合適的參數和條件整合色譜圖譜，但對于色譜儀測試過程中由于空白試驗出現的峰，可以不予理會。
各組分的預計停留時間和相對停留時間如下表所示：
組分名稱 停留時間
鄰氯苯甘氨酸 3.4
3-氯苯甘氨酸 4.9
對氯苯甘氨酸 5.7
鄰氯苯甲酸 8.0
未知雜質 12.9
4.4.4 計算過程
色譜運行所得到得到的圖譜，按面積歸一法進行積分，得到各組分的面積百分比。
4.5 干燥失重檢測：
精確稱取 1~2g 被測樣品，在 80℃真空條件下烘干 4 小時后，取出放于干燥器中，冷卻至室溫，稱量，干燥失重以質量分數 w2 標準，按下式計算：
m1-m2
w2 =-------------- *100%
m1
式中：
m1---------干燥前樣品質量的數值，單位為 g；
m2---------干燥后樣品質量的數值，單位為 g。
5 檢驗規則
5.1 鄰氯苯甘氨酸按本公司檢驗標準進行檢驗，應保證每批出廠的鄰氯苯甘氨酸都符合標準的要求，每批出廠的鄰氯苯甘氨酸都附有質量證書。
5.2 取樣方法 ：用取樣器從總包（袋）數的 5%中取樣，每批取樣不得少于三包（袋），將所取樣品混合均勻，分別不少于 200g 的樣品裝于清潔干燥的帶嚴密磨口的光口燒瓶中，瓶上粘貼標簽，注明生產廠名稱，產品名稱、批號和取樣日期、送檢驗部門進行檢驗。
5.3 若檢驗結果中有一項指標不符合標準要求時，應重新從加倍的包裝包（袋）中取樣復檢，重新檢驗的結果中，即使只有一項指標不符合標準要求時，則整批鄰氯苯甘氨酸為不合格品。
5.4 當供需雙方對產品質量發生爭議時，可由雙方協商解決或由法定的仲裁機構按本標準規定的檢驗方法進行仲裁檢驗。
6 用途、包裝、運輸、儲存
6.1 標志
產品標簽上應標注：產品名稱、批號、凈含量、制造者的名稱和地址、生產日期、貯存期和產品標準號。
6.2 包裝
采用紙板桶或牛皮紙復合袋包裝，桶（袋）內襯塑料薄膜袋，每桶（袋）凈含量 25 kg，允許偏差±1 %，或按客戶要求包裝。產品標識粘貼在每一包裝桶（袋）的桶（袋）面。
6.3 運輸
搬運時應輕拿輕放，嚴禁扔摔、撞擊、擠壓，防止包裝破損，運輸過程中不得曝曬、雨淋。
6.4 貯存
本品須密封存放于陰涼、通風的倉庫內，遠離火種及熱源。