乙醇鈉檢測標準
1 質量標準:
1.1 外 觀: 淡黃色至棕紅色粉末;
1.2 總 堿: ≥98.5%;
1.3 游離堿:≤1.5%;
1.4 碳酸鈉:≤0.3%;
試劑和溶液
鹽酸標準滴定溶液 c(HCl)=0.5mol/L,按 GB/T601-2002 制備。
指示劑:0.1%酚酞指示劑,0.1%甲基紅指示劑,按 GB/T603-2002 制備。
儀器
一般實驗室儀器和密封良好的錐形瓶、容量瓶。
一 總堿的測定
總堿測定步驟
用分析天平精確稱取 0.5 克左右樣品(精確至 0.0001 克)置于干燥的 100 毫升的碘量瓶中,加入 20 毫升蒸餾水,溶解搖勻靜止 5 分鐘,加入 3 滴的酚酞指示劑,顯示紅色,用標定好濃度 C 的鹽酸溶液(濃度在 0.5mol/l 左右)滴定至無色為終點。記錄消耗鹽酸的體積 V。(保留此溶液作為測定碳酸鈉含量之用。)
計算:
V×C×0.06806
總堿%= ----------------------------------×100%
m
C——鹽酸溶液的濃度(mol/l)
V——消耗鹽酸的體積(ml)
m——精確稱取樣品的質量(g)
0.06806——與 1.00 mL 鹽酸標準滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相當的以克表示的乙醇鈉的
質量。
乙醇鈉含量= 總堿 – 游離堿× 1.701
1.701——乙醇鈉分子量與氫氧化鈉分子量之比。
允許差
兩次平行測定結果之差應不大于 0.1%,取其算術平均值作為測定結果。
二 游離堿的檢驗
試劑和溶液
卡爾·費休試劑
儀器
卡爾·費休裝置
測定步驟
1 儀器的標定
當儀器達到初時平衡點而且比較穩定時,用純水進行標定,將 0.2uL 的純水通過進樣旋塞注入到陽極室電解液中,注意應使針尖插到電解液中,并避免與池壁或電極接觸,注入后開始電解,蜂鳴器響、終點指示燈亮電解到達終點,標定兩次顯示結果應為 200±10ug,要求顯示數字在誤差范圍內進行樣品的檢測。
2 樣品游離堿的測定
用差減法精確稱取 0.1 克左右的固體乙醇鈉(精確至 0.0001 克),加入到卡爾費休儀器里,測定水分含量為 W。
計算式為:
W ×2.220
游離堿含量=---------------× 100%
m
其中:
W——水分重量(g,若為 μg 時,*10 6)。
m——樣品質量(g)。
2.220——氫氧化鈉分子量與水分子量之
允許差
兩次平行測定結果之差應不大于 0.2%,取其算術平均值作為測定結果。
三 碳酸鈉的檢驗
用分析天平精確稱取 0.5 克左右樣品(精確至 0.0001 克)置于干燥的 100 毫升的碘量瓶中,加入 20 毫升蒸餾水,溶解,加熱煮沸一分鐘。加入 10%的氯化鋇溶液 10 毫升,搖勻靜止 5 分鐘,加入 3 滴的酚酞指示劑,顯示紅色,用標定好濃度 C 的鹽酸溶液(濃度在0.5mol/l 左右)滴定至無色記錄消耗鹽酸的體積 V1(前面一中的保留液),再加入甲基橙 3滴,繼續用鹽酸滴定,至橙色轉變為粉紅色為終點。記錄消耗鹽酸體積 V2。純堿消耗鹽酸的體積是 V=V2-V1
C×V×0.05300
碳酸鈉含量=--------------------------× 100%
m
C——鹽酸溶液濃度(mol/l)
V——消耗鹽酸溶液的體積(ml)
m——樣品的質量(g)
0.05300——碳酸鈉分子量 106.0÷2÷1000
允許差
兩次平行測定結果之差應不大于 0.1%,取其算術平均值作為測定結果。