CAS: 140-82-9
分子式: C8H19NO2
分子量: 161.24
中文名稱: 二乙氨基乙氧基乙醇
2-(2-二乙氨基乙氧基)乙醇
英文名稱: 6-Ethyl-3-oxa-6-azaoctanol
2-(2-Diethylaminoethoxy)ethanol
性狀描述: 無色透明液體。沸點100-104℃(1.33kPa),相對密度(20/4℃)0.941,折光率1.448。
生產工藝:在催化劑存在下,2-氯乙氧基乙醇和二乙胺反應合成二乙氨基乙氧基乙醇。用氫氧化鈉溶液中和除去二乙氨基乙氧基乙醇中的副產氯化氫,反應液靜置分層,有機相經減壓精餾得到二乙氨基乙氧基乙醇。
用途:用于生產鎮咳藥咳必清等。
檢測方法:
1 儀器和試劑
(1)儀器
SQ-206色譜儀、氫火焰離子檢測器(FID)、配BF-9202色譜工作站。
(2)試劑
二乙胺、氯乙醇、1,2-二氯乙醚、2-(2-氯乙氧基)乙醇、二乙氨基乙氧基乙醇(經氣相色譜分析無雜質峰可作為標準品)。
102硅烷化擔體;
OV-17固定液;
3%的氫氧化鉀乙醇堿液。
2 色譜柱
10%OV-17+3%氫氧化鉀乙醇溶液/102硅烷化擔體(0.154~0.180mm);色譜柱為2000mm×3mm(I.D.)的不銹鋼柱。色譜操作條件如下:
進樣量0.1μL;
氣體(空氣)流速250mL/min;
載氣(H2)55mL/min;
尾吹氣(N2)26mL/min;
汽化室溫度250℃;
檢測器溫度250℃;
柱 溫165℃。
在此操作條件下,二乙氨基乙氧基乙醇的相對保留時間為2.14min。
3 定性分析
根據二乙氨基乙氧基乙醇的制備原理可知,產品中還可能含有二乙胺、氯乙醇、1,2-二氯乙醚、2-(2-氯乙氧基)乙醇、二乙氨基乙氧基乙醇等,對5種純樣品配置的標準溶液進行色譜分析得譜圖;再對試樣進行分析,得到的色譜圖與標準圖一致,說明試樣中每個組分都能獲得很好的分離。
4 定量分析
采用校正面積歸一化法定量分析。首先進行校正因子的測定:稱量5種對照品配成3種不同濃度的混合樣,用乙醚定容至10mL,取0.5μL樣液分析,以二乙氨基乙氧基乙醇為參比。
參考文獻:
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