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    五硼酸銨質量檢測

    規格:電容級
    包裝:25kg/桶
    最小購量:1t
    CAS:13890-30-1
    分子式:NH4B5O84H2O
    分子量:200.09

    電子級五硼酸銨

    1 范圍
    本標準適用于硼酸與氨反應所得的五硼酸銨,供制作電解電容器使用.外觀為斜方型晶系白色晶體, 溶于水,不溶于醇,加熱失結晶水并分解.

    2 規范性引用文件
    下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
    GB/T601-2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
    GB/T602-2002 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
    GB/T603-2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
    GB/T6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法

    3、技術要求
    3.1 外觀:白色結晶或粉末狀
    3.2 質量指標
    指 標 名 稱 指 標
    B2O3% 62.5-64.5
    NH3 6.15-6.35
    PH 值(1%水溶液) 8.2-8.4
    氯化物(C1-) ≤ 0.00005
    硫酸鹽(SO42-) ≤ 0.0004
    鐵(Fe3+)% ≤ 0.0002

    4 試驗方法:
    本標準中所使用之水、試劑、標準溶液、雜質標準等在無注明特殊要求時,均按 GB/T6682-2008、
    GB/T602-2002、GB/T603-2002 之規定制備、使用。
    4.1 B2O3含量的測定
    儀器:滴定管、分析天平、錐形瓶
    4.1.1 試劑和溶液:
    鹽酸:0.5mol/L、lmol/L 溶液
    氫氧化鈉:0.1mol/L、0.5mol/L、2%溶液
    甲基橙:0.1%溶液
    酚酞:1%乙醇溶液
    4.1.2 測定手續
    稱取樣品 0.15—0.2g(稱準至 0.0002g)置于 300ml 錐形瓶中,加入 20ml 水和 1.5—2ml 2%氫氧化鈉,加熱蒸發至 NH3除盡(用紅色石蕊試紙檢驗),冷卻后加水 50ml,0.1%甲基橙指示劑 2 滴,滴加 1mol/L 鹽酸至溶液變紅再過量 1—2 滴,加熱煮沸 2 分鐘后冷卻,以無二氧化碳水沖洗瓶壁,用 0.5mol/L 氫氧化鈉中和至亮黃色,此時為滴定起始點,加入酚酞指示劑 10—15 滴及甘露醇 6g,用 0.5mol/L 氫氧化鈉標準溶液滴至溶液呈粉紅色,粉紅色如消退,然后加入 2g 甘露醇,再用 0.5mol/L 氫氧化鈉標準溶液滴定,如此反復進行,直至再加入 2g 甘露醇后粉紅色在 30S 內不消退即為終點,同時用同體積水進行空白試驗。
    B2O3的百分含量計算:
                  M×(V-V0)×0.03482
    B2O3%= ------------------------------×100%
                           m
    式中:M—氫氧化鈉標準溶液摩爾濃度(mol/L)
    V—消耗氫氧化鈉標準溶液的體積(ml)
    V0—空白試驗消耗氫氧化鈉標準溶液的體積(ml)
    m—樣品重量(g)
    0.03482——每毫摩爾 1/2 B2O3的克數(g/mmol)。
    4.2 NH3含量的測定
    4.2.1 儀器:滴定管、分析天平、錐形瓶
    4.2.2 試劑和溶液:
    鹽酸:lmol/L
    甲基橙:0.1%溶液
    4.2.3 測定手續
    稱取樣品 1—1.5g(標準至 0.0002g)置于 250ml 錐形瓶中,加入 100ml 水使樣品全部溶解,加入 0.1%甲基橙指示劑 2 滴,用 1mol/L 鹽酸標準溶液滴定至溶液由亮黃變為橙紅色即為終點。
    NH3的百分含量計算:
    NH3%=M.V×0.01703×100%
    M
    式中:M—鹽酸標準溶液摩爾濃度,mol/L;
    V—消耗鹽酸標準溶液的體積,ml;
    m—樣品重量,g;
    0.01703—每毫摩爾 NH3的克數,g/mmol。
    4.3PH 值的測定
    4.3.1 儀器:酸度計
    4.3.2 測定手續:稱取 1g 樣品,溶于 100ml 水中,用酸度計測定其 PH 值。
    4.4 雜質含量的測定
    4.4.1 儀器:比色管
    4.4.2 試劑和溶液
    氯化物標準溶液:1ml=0.1mgCl-
    硫酸鹽標準溶液:1ml=0.1mgSO42-
    鐵標準溶液:1ml=0.1mgFe3+ 硝酸:25%溶液
    硝酸銀:0.1mol/L 溶液
    冰乙酸:1:1 溶液
    氯化鋇:25%溶液
    鹽酸羥胺:10%溶液
    緩沖溶液:PH=4.5
    鄰菲啰啉:0.25%溶液
    4.4.3 測定方法
    A、氯化物:稱取 1g 樣品,置于 50ml 比色管中,加 20ml 水溶解,再加 2ml25%硝酸及 1ml 0.1mol/L硝酸銀溶液搖勻,放置 10 分鐘,在日光燈下觀看,混濁度不能深于標準。標準:吸取氯化物標準溶液 1ml,稀釋至 100ml,再吸取稀釋后的此溶液 0.5ml 與樣品同時同樣處理。
    B、硫酸鹽:稱取 1g 樣品,置入 50ml 比色管中,加 20ml 水溶解,再加 2ml 1:1 冰乙酸及 1ml25%氯化鋇溶液搖勻,放置 30 分鐘,在日光燈下觀看,混濁度不得深于標準。標準:吸取硫酸鹽標準溶液 1ml,稀釋至 100ml,再吸取稀釋后的溶液 4ml 與樣品同時同樣處理。
    C、鐵:稱取 1g 樣品溶于適量水中,加熱溶解冷卻室溫,加 2ml(10%)鹽酸羥胺溶液,5ml 緩沖溶液(PH﹦4.5)再加 5ml(0.25%)鄰菲啰啉溶液搖勻,所呈紅色不得深于標準。標準:吸取鐵標準溶液 1ml,稀釋至 100ml,再吸取稀釋后的此溶液 2ml 與樣品同時同樣處理。

    5 檢驗規則
    5.1 本產品由生產質量監督部門進行檢查,應保證所有出廠產品都符合本標準要求。
    5.2 用戶有權按本標準的檢驗方法驗收所收到的本產品的質量是否符合標準要求。
    5.3 本產品每批數量不得大于 1T。
    5.4 每批應由 10%的袋內選取樣品,在小批量時至少應由 10 袋內取樣,取樣方法:將取樣器由袋口的一邊斜插到袋深的 3/4 處,取出的樣品在混樣盤上充分混合后,用四分法選取總重量不少于 100g 的平均樣品的進行檢驗,另取至少 100g 封存。
    5.5 如檢驗結果有一項不符合本標準要求,應重新自兩倍數量袋取樣檢驗,檢驗結果中即使只有一項不符合
    本標準要求,整批產品為不合格。
    5.6 當供需雙方對產品質量產生異議時,可共同取樣,共同檢驗,按檢驗結果共同評定是否符合標準。如
    仍有異議時,可送交仲裁單位仲裁。仲裁單位,由雙方協議選定,仲裁單位應按本標準規定的方法進行仲裁檢驗。

    6、 標志、包裝、運輸和貯存
    6.1 包裝
    本產品密封裝在雙層聚乙烯薄膜袋中,每袋凈重 2kg,每 5 袋入一個紙箱內。
    6.2 標志
    每袋成品中都應附有質量合格證,合格證上標明:生產廠名稱、產品名稱、批號、化驗員及包裝者的簽章。包裝箱應印有產品名稱、生產廠名稱、批號、生產日期、凈重、防潮及防曬標記。
    6.3 運輸
    本產品搬運、堆放時,勿與酸、堿物質混放、混運,防止腐蝕性氣體接觸。
    6.4 貯存
    本產品需貯存在陰涼、通風、干燥處。貯存期為一年。

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