制備：
1制備乙酰酸
1.1向試管中滴加1當量的羥乙酸溶液,繼續向該試管中滴加2.4~2.6當量的乙酰氯溶液,對該試管及其內部混合液的溫度保持在25攝氏度~28攝氏度范圍內,使用玻璃棒攪拌羥乙酸和乙酰氯的混合液,攪拌的過程中出現沉淀,繼續攪拌沉淀消失并且固液相溶,持續攪拌再次出現固液分離,此時停止攪拌；
1.2對該試管及其混合液進行加熱,加熱溫度在60℃~65℃范圍內,向上述試管中加入5滴體積比為2：1的石油醚和乙酸乙酯的混合液,攪拌,在攪拌的過程中加入2滴醋酸,繼續攪拌10#15分鐘；
1.3對上述試管中的混合液進行蒸餾結晶,得到乙酰氧基乙酸；

2制備乙酰氧基乙酰氯
2.1將步驟1.3中的乙酰氧基乙酸取1當量的樣品,并將該樣品加入燒杯中,在該燒杯中加入2.8~3.2倍乙酰氧基乙酸樣品體積的石油醚,將乙酰氧基乙酸樣品充分溶解在石油醚中,再加入2.5當量的草酰氯,充分混勻；
2.2再次加入干燥的石油醚和草酰氯,得到乙酰氧基乙酰氯；

3提純
3.1將步驟2.2中獲取的乙酰氧基乙酰氯獲取并進行蒸餾,出去過量氯代劑,加入沸點為40~160攝氏度且對反應產物惰性的溶劑；
3.2減壓蒸餾,獲取53℃～56℃/12mmHg餾分范圍的乙酰氧基乙酰氯產物；

4獲取物放置在干燥的環境下保存。
 
質量標準
外觀   　無色或淺黃色透明液體
含量   　≥99.0%
游離氯   ≤1.0%
 
用途： 用于生產醫藥、農藥及有機合成原料。

純化方法：對由乙酰氧基乙酸經氯代反應后得到反應產物，先以蒸餾方式除去反應所用的過量氯代劑和可能產生的乙酰氯后，再加入沸點為50℃～150℃且對反應產物呈惰性的溶劑，繼續以蒸餾方式除盡殘存的乙酰氯和所加入的溶劑，最后以減壓蒸餾方式收集53℃～56℃/12mmHg范圍餾分的乙酰氧基乙酰氯產物。

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