1,3-二甲基戊胺鹽酸鹽
1 范圍
本標準規定了 1,3-二甲基戊胺鹽酸鹽的技術要求，試驗方法，檢驗規則，標志、包裝，運輸、貯存，保質期。
本標準適用于乙酰乙酸乙酯、2-溴丁烷為原料，經烷基化、水解脫羧、胺酰化、水解成鹽反應得到的1,3-二甲基戊胺鹽酸鹽。
1,3-二甲基戊胺鹽酸鹽主要用于醫藥中間體及保健品添加劑，也有作為催化劑使用。
分子式：C7H17N.HCl
分子量：151.68（按 1997 年國際原子量表）
中文名稱：1,3-二甲基戊胺鹽酸鹽
英文名稱：1,3-dimethylpentylamine hydrochloride;
CAS：13803-74-2
2 規范性引用文件
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GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 1250 極限數值的表示方法和判定方法
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
JJF1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
中華人民共和國藥典 2010 年版 二部
美國藥典 USP32
國家質量監督檢驗檢疫總局（2005）第 75 號令《定量包裝商品計量監督管理辦法》
3 要求
3.1 1,3-二甲基戊胺鹽酸鹽質量指標
1,3-二甲基戊胺鹽酸鹽質量指標應符合表 1 的要求。
表 1 質量指標
項 目 指 標
外觀 白色或類白色粉末
鑒別：GC 應符合規定
水分，% ≤ 0.50
干燥失重，% ≤ 0.50
熔點，℃ 126～131
灼燒殘渣，% ≤ 0.25
重金屬，ppm ≤ 20
含量（GC,以 1,3-二甲基戊胺計），% ≥ 99
總雜質（GC），% ≤ 1.0
3.2 凈含量允許偏差
凈含量允許偏差按國家質檢總局（2005）第 75 號令規定執行。
4 方法試驗
4.1 試驗用計量器具要求
試驗用玻璃儀器，計量器具為實驗室通常實驗儀器計量具，使用要求在合格的檢定周期內且符合測量精度等級要求，未標明濃度的試劑為實驗室用分析純。
4.2 外觀的測定
用目視法鑒別
4.3 鑒別（GC）
在含量測定項中，供試品溶液主峰保留時間應于對照品溶液主峰保留時間一致
4.4 水分的測定
取 1,3-二甲基戊胺鹽酸鹽 1.0g，精密稱定，注入卡爾費休氏水分測定儀。
測定按《中華人民共和國藥典 2010 年版 二部》附錄ⅧM 水分測定法規定進行。
4.5 干燥失重的測定
取 1,3-二甲基戊胺鹽酸鹽 1.0g，精密稱定，在 105℃干燥箱中干燥至恒重，由減失的重量和取樣量計
算供試品的干燥失重。
測定按《中華人民共和國藥典 2010 年版 二部》附錄ⅧL 干燥失重測定法規定進行。
4.6 熔點的測定
按《中華人民共和國藥典 2010 年版 二部》附錄ⅥC 熔點測定法規定進行。
4.7 灼燒殘渣的測定
按《中華人民共和國藥典 2010 年版 二部》附錄ⅧN 灼燒殘渣檢查法規定進行。
4.8 重金屬（Pb）的測定
按《中華人民共和國藥典 2010 年版 二部》附錄ⅧH 重金屬檢查法中的第二法規定進行。
4.9 含量（GC）的測定
儀器：FL-9790
色譜柱：SE-54 0.32mm×30m×0.25um
氣化室溫度：280℃
檢測器溫度: 280℃
柱溫：140℃
進樣溫度:140℃
程序升溫:140℃（2min）→10℃/min→240℃(10min)
檢測器：FID（氫火焰）
定量方法：歸一定量法
載氣：氮氣 40ml/min
進樣量：2uL
運行時間：30min；
標準溶液：精密稱取 20.0mg1,3-二甲基戊胺對照品，用甲醇定容至 100ml。
供試品溶液：精密稱取 20.0mg1,3-二甲基戊胺供試品，用甲醇定容至 100ml。
系統適應性：進標準溶液，記錄各峰面積應值，1,3-二甲基戊胺與相鄰雜質峰的分離度部的小于 1.5，
拖尾因子不大于 1.5，重復進樣的相對標準偏差部大于 2.0%。
將標準溶液注入色譜儀，按如下步驟記錄峰響應值：平行測定的相對標準誤差部超過 2.0%。
程序：分別進標準溶液和供試品溶液各 2ul，記錄色譜圖，記錄主要峰的面積。
按以下公式計算 1,3-二甲基戊胺鹽酸鹽的含量:
計算公式：
A供×C對
含量=---------------------×100%
A對×C供
A 對：為對照品的峰面值 C 對：為對照品最終得稀釋濃度（mg／ml）
A 供：為供試品的峰面積 C 供：為供試品最終的稀釋濃度（mg／ml）
測定按《中華人民共和國藥典 2010 年版 二部》附錄 V E 高效液相色譜法規定進行。
4.10 總雜質（GC）的測定
高效液相色譜（GC）法：按 3.10 含量（GC）的測定項下高效液相色譜（GC）法測定所有雜質峰面積之和占總峰面積的百分比。
4.11 凈含量測定
按 JJF1070 規定執行。
5 檢驗規則
5.1 產品出廠要求
1,3-二甲基戊胺鹽酸鹽應經公司質檢部按本標準要求進行檢驗，全部項目符合本標準規定，并由質保部簽發產品質量合格證后，公司方可發貨、銷售。
5.2 組批、取樣與樣品縮分
5.2.1 1,3-二甲基戊胺鹽酸鹽按批抽樣，在一個生產周期，經過一系列加工過程所得到的質量均一的一組產品為批準，每批不少于 250Kg，按批編號。
5.2.2 取樣
5.2.2.1 袋裝取樣數按表 2 規定。
表 2 袋裝取樣數
總袋數 1~3 4~300 ＞300
取樣袋數 全部 √n+1 √n/2+1
5.2.2.2 按表 2 隨機抽出樣品袋數，在每袋從最長對角線插入部銹鋼探子四分之三處，取出 10g 樣品，每批抽取總量部少于 50g。
5.2.2.3 散裝取樣按 GB／T 6679 的規定進行。
5.2.2.4 凈含量檢驗抽樣按《定量包裝商品計量監督管理辦法》規定進行。
5.2.2.5 樣品縮分
將抽取的樣品迅速混勻，用縮分器或堆錐四分法將樣品縮分至 25g，分裝于二個干燥的樣品袋中，貼上標簽，其上注明:產品名稱、批號、取樣日期、取樣人姓名等。一袋作產品質量檢驗，另一袋密封保存三年，作備查用。
5.3 判定原則
5.3.1 本標準的質量指標合格判斷，采用 GB／T 1250 中“修約值比較法”。
5.3.2 檢測中有一項指標不符合本標準要求時，就重新自二倍量的包裝袋中抽取樣品進行復檢，只檢不合格項，如仍有一項指標不符合要求時，則判該產品為不合格。
6 標志、包裝、運輸和儲存
6.1 標志
產品外包裝桶上應標明下列內容：產品名稱、執行標準號、凈含量、生產日期、批號、企業名稱、地址等，包儲運圖示應符合 GB／T 191 的有關規定。
6.2 包裝
6.2.1 1,3-二甲基戊胺鹽酸鹽包裝采應符合食品衛生要求的雙層聚乙烯塑料薄膜袋，再用復合鋁萡抽真空密封,放入紙板圓桶。每袋凈含量為 25Kg。
6.2.2 產品包裝桶內應附產品質量合格證，其上注明：產品名稱、執行標準號、生產日期、批號、檢驗合格印章、檢驗員代號、檢驗日期等。
6.3 運輸和儲存
產品在運輸和貯存中應防潮、防曝曬、防包裝破裂，不得與有害、有毒物質混放。
6.4 保質期
產品保質期自出廠之日起 24 個月。