對氯苯氧乙酸鈉水劑
sodium 4-CPA AS
1 范圍
本標準規定了對氯苯氧乙酸鈉水劑的要求、試驗方法、產品的檢驗與驗收、安全以及標志、標簽、包裝、貯運。
本標準適用于由對氯苯氧乙酸鈉原藥與適宜的助劑中加工而成的對氯苯氧乙酸鈉水劑。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。
——GB 3796 農藥包裝通則
——GB/T 1601—1993 農藥pＨ值測定方法
——GB/T 1604—1995 商品農藥驗收規則
——GB/T 1605—2001 商品農藥采樣方法
——GB/T 19136—2003 農藥熱貯穩定性試驗方法
——GB/T 19137—2003 農藥低溫穩定性測定方法
3 要求
3.1 組成與外觀：該產品由符合標準的對氯苯氧乙酸鈉原藥與適宜的助劑加工而成。外觀為穩定的均相液體，無可見的懸浮物和沉淀。
3.2對氯苯氧乙酸鈉水劑控制項目指標應符合表1要求。
表1 對氯苯氧乙酸鈉水劑控制項目指標
項 目 指 標
質量分數/% 0.11±0.01
水不溶物/% ≤ 1.0
pＨ值范圍 6.0～8.0
稀釋穩定性 合 格
低溫穩定性a 合 格
熱貯穩定性b 合 格
a、b在正常生產時，熱貯穩定性試驗至少每3個月進行一次。
4 試驗方法
4.1 抽樣
按GB/T 1605-2001中“液體制劑采樣”方法進行。用隨機數表法確定抽樣的包裝件；最終抽樣量應不少于200mL。
4.2 鑒別試驗
高效液相色譜法—本鑒別試驗可與對氯苯氧乙酸鈉質量分數的測定同時進行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液某一色譜峰的保留時間與標樣溶液中對氯苯氧乙酸鈉的保留時間，其相對差值應在1.5％以內。
4.3 對氯苯氧乙酸鈉質量分數的測定
4.3.1 方法提要
試樣用甲醇溶解，以甲醇+水+冰乙酸=80+20+0.05（V+V）為流動相，使用以C18為填料的不銹鋼柱和紫外檢測器，對試樣中對氯苯氧乙酸鈉進行高效液相色譜分離和測定，外標法定量。
4.3.2 試劑和溶液
——甲醇：色譜級；
——乙腈：色譜級；
——對氯苯氧乙酸鈉標樣：已知質量分數，≥98.0％；
——水：新蒸二次蒸餾水。
4.3.3 儀器
——高效液相色譜儀：具可變波長紫外檢測器；
——色譜數據處理機；
——色譜柱：200mm×4.6mm(id)不銹鋼柱，內裝C18填充物，粒徑10μ ｍ。
——微量進樣器：50μ L。
4.3.4 高效液相色譜操作條件
——流動相：甲醇＋水+冰乙酸＝80+20+0.05 (V/V)；
——流量：1.0ml/min；
——柱溫：室溫；
——檢測波長：280nm；
——進樣體積：10μ L。
——保留時間（min）:對氯苯氧乙酸鈉3.0。
上述操作參數是典型的，可根據不同儀器特點對給定操作參數作適當調整，以期獲得最佳效果。
4.3.5 測試步驟
4.3.5.1 標樣溶液的配制
稱取標樣0.04g（精確至0.0002g）置于50mL容量瓶中，于50ml容量瓶中加入流動相溶液溶解，定容，搖均備用。
4.3.5.2 試樣溶液的配制
稱取含對氯苯氧乙酸鈉水劑試樣0.04g（精確至0.0002g）置于50mL容量瓶中，加入流動相溶液溶解，定容，搖均備用。
4.3.5.3 測定
在上述操作條件下，連續注入數針標準溶液，計算各針相對響應值的重復性，待相鄰兩針的相對響應值變化小于1.5%時，按照標準溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。
4.3.6 計算
將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標準溶液中對氯苯氧乙酸鈉峰面積分別進行平均。試樣中，對氯苯氧乙酸鈉的質量分數 X1（%），按式（1）計算：
A2×m1×P
X1=--------------------……………………………………（1）
A1×m2
式中:
A1 : 標樣溶液中對氯苯氧乙酸鈉峰面積的平均值；
A2 :試樣溶液中對氯苯氧乙酸鈉峰面積的平均值；
m1 :標樣的質量，單位為克（g）；
m2 :試樣的質量，單位為克（g）；
P :標樣中對氯苯氧乙酸鈉的質量分數，%。
4.3.7 允許差
兩次平行測定結果之差應不大于 0.01%，取其算術平均值作為測定結果。
4.4 水不溶物的測定
4.4.1 方法提要
試樣用水溶解，將所有不溶物濾出，干燥并稱量。
4.4.2 儀器
——稱量瓶；
——燒結玻璃坩鍋：3# ；
——烘箱：105℃±2℃；
——布氏抽濾瓶：100mL。
4.4.3 測定步驟
于105℃下，將燒結玻璃坩鍋干燥至恒重（精確至0.002g），稱取試樣20g（精確至0.01g），用200mL
水淋洗到量筒中，蓋上塞子，猛烈振搖，使可溶物全部溶解。將此溶液經燒結玻璃坩鍋過濾，用蒸餾水洗滌坩鍋中的殘留物，每次用25mL，共洗3次。置燒結玻璃坩鍋及殘留物于105℃烘箱中干燥至恒重（精確至0.0002g）。
4.4。4 計算
試樣中水不溶物質量分數X 2 （%）按式（2）：
m1-m0
X2=-------------×100 ...............................（ 2 ）
m
式中：
ｍ1 :燒結玻璃坩鍋與殘余物恒重后的質量，單位為克（g）；
ｍ0:燒結玻璃坩鍋恒重后的質量，單位為克（g）；
ｍ : 試樣的質量，單位為克（g）。
4.5 pＨ值的測定
按GB/T 1601-1993進行。
4.6 稀釋穩定性
4.6.1 試劑和儀器
——標準硬水：342mg/L；
——量筒：100mL；
——恒溫水浴：30℃±2℃。
4.6.2 試驗步驟
用移液管移取5mL試樣置于100mL量筒中，用標準硬水稀釋至刻度，混勻。將此量筒放入場30℃±2℃恒溫水浴中，靜置1h。如稀釋均一、無析出物為合格。
4.7 低溫穩定性試驗
按GB/T 19137-2003中“液體和均相液體制劑”方法進行。析出物不超過0.3 mL為合格。
4.8 熱貯穩定性試驗
按GB/T 19136-2003中“液體制劑”方法進行。在54℃±2℃烘箱中貯存14d。貯后，對氯苯氧乙酸鈉質量分數不低于貯前測得平均值的95%。稀釋穩定性仍符合標準要求。
4.9 產品的檢驗與驗收
應符合GB/T 1604-1995的規定。極限數值處理采用修約值比較法。
5 標志、標簽、包裝、貯運
5.1 對氯苯氧乙酸鈉水劑的標志、標簽和包裝，應符合 GB3796 的規定。
5.2 該產品用塑料瓶包裝，每支凈含量 8mL，外包裝用瓦楞紙箱，每箱 500 支。
5.3 根據用戶需要或訂貨協議，也可采取其它形式的包裝，但要符合 GB3796 的規定。
5.4 包裝件應存放在通風、干燥的庫房中。
5.5 貯運時，嚴防潮濕和日曬，不得與食物、種子、飼料混放，避免與皮膚、眼睛接觸，防止由口鼻吸入。
5.6 安全：本品屬低毒制劑。施藥時，要戴防護口罩、穿干凈防護服。施藥后，立即用肥皂和水洗凈。一旦中毒，立即送醫院對癥治療。
5.7 保證期：在規定的貯運條件下，對氯苯氧乙酸鈉水劑的保證期，從生產日期算起為 2 年。