4-氯-6-乙基-5-氟嘧啶質量標準
1 范圍
本標準規定了4-氯-6-乙基-5-氟嘧啶的技術要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于以以氟乙酸乙酯、乙醇鈉、丙酰氯、甲醇鈉、醋酸甲脒、三乙胺和三氯氧磷為主要原料合成的4-氯-6-乙基-5-氟嘧啶。
分子式:C6H6ClFN2
分子量:160.58
2 規范性引用文件
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GB/T 6680 液體化工產品采樣總則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗
GB/T 601 化學試劑標準滴定溶液的制備
GB/T 603 化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6325 有機化工產品分析術語
GB/T 13666 分析化學術語
GB/T 6283 化工產品中水分含量的測定卡爾.費休法(通用方法)
3 技術要求
產品符合下列指標要求
外觀 無色至微黃色澄明液體
溶解 性易溶于甲醇
pH 6.0-8.0
純度(HPLC) ,% ≥99.0
水份,% ≤0.5
4 試驗方法
4.1 外觀的測定
目測法。
4.2 溶解性
把試樣放入甲醇溶液中攪拌觀察。
4.3 pH 的測定
取1 ml 樣品于100 ml 容量瓶中,用甲醇︰水=90︰10 的溶液稀釋并定容至刻度;然后用校正好的pH 儀測定。
4.4 純度的測定(HPLC)
檢測條件:色譜柱C8,250mm×4.6mm×5μm;波長254nm;流速1.0ml/min;進樣量10μl;流動相0.05mol/l 磷酸二氫鈉(pH=5.5)︰乙腈=40︰60
測定:精密稱取樣品100mg,用乙腈溶解并稀釋至100ml;取10μl 注入液相色譜儀,記錄色譜圖,按面積歸一法計算。
4.5 水份的測定
首先將滴定杯中的無水甲醇進行預滴定;再用純水標定滴定度,平行進樣三次,取其平均值作為最終的滴定度T。
取樣品約5.0g,精密稱定,用卡氏試液滴定至終點,按下式計算;重復兩次,報告平均值。
V×T
水份%=─────────────×100%
m×1000
m 為樣品的重量,g。
T為1 ml 卡氏試液相當于水的重量,mg/ml;
V 為樣品所消耗卡氏試液的體積
5 檢驗規則
5. 1 每批4-氯-6-乙基-5-氟嘧啶須經公司質量檢驗部門檢驗合格并出具質量檢驗合格證后,方可出廠。
5. 2 產品以每班產量為一批。
5. 3 產品按GB6679-80 進行取樣。樣品應分兩份,一份密封貯存備查,另一份作檢驗用樣品。
5. 4 若檢驗樣品中有一項指標不符合本標準要求時,應重新置兩倍包裝的產品中取樣檢驗,檢驗的結果即使有一項指標不符合本標準時,則整批2-氯吩噻嗪為不合格。
5. 5 當供需雙方對產品質量發生爭議需要仲裁時,仲裁機構應按本標準規定的方法進行仲裁分析。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6. 1 4-氯-6-乙基-5-氟嘧啶應使用50L 藍色鋼塑桶包裝,規格50 ㎏/桶。密閉陰涼處保存。
6. 2 包裝桶或合格證上應注明:產品名稱、生產日期、生產廠名、廠址、皮重、凈重、并附有質量合格證。
6. 3 包裝桶上應按GB190《危險貨物包標志》中有關規定執行。
6. 4 運輸時應有遮蓋物,防止陽光暴曬。
6. 5 4-氯-6-乙基-5-氟嘧啶應貯存在陰涼、通風處。避免與皮膚接觸,防止由口鼻吸人體內。
4-氯-6-乙基-5-氟嘧啶質量檢測
非售品
CAS:137234-74-3
分子式:C6H6ClFN2
分子量:160.58