衢州明鋒化工有限公司
5-甲基苯駢三氮唑質量標準
1、范圍
本標準規定了5-甲基苯駢三氮唑的要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于以3，4—二氨基甲苯與亞硝酸鈉為原料制得的5-甲基苯駢三氮唑。
1 規范性引用文件
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GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 606 化工產品中水分含量的測定 卡爾•費休法（通用方法）
GB/T 617 化學試劑 熔點范圍測定通用方法
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 9724 化學試劑 PH值測定通則
GB/T 9741 化學試劑 灼燒殘渣測定通用方法
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
2 要求
2.1 外觀
白色至淡黃色粉末。
2.2 理化指標
產品質量標準應符合表1規定。
表 1
項 目 指 標
色度，hazen ≤ 45
水分，% ≤ 0.15
含量，% ≥ 99.0
灰分，% ≤ 0.05
熔點，℃ 79～85
pH值(25℃) 5.0～6.0
3 試驗方法
本標準所用試劑，除非另有規定，應使用分析純試劑和符合GB/T 6682三級水的規定。試驗中所需制劑及制品，在沒有注明其他規定時，均按GB/T 603之規定制備。
3.1 外觀檢驗
自然光下目測。
3.2 色號的測定
3.2.1 方法提要
乙醇溶解后的試樣顏色與標準鉑-鈷比色液的顏色目測比較，并以 Hazen（鉑-鈷）顏色單位表示結果。Hazen（鉑-鈷）顏色單位即：每升溶液含 1mg 鉑（以氯鉑酸計）及 2mg 六水合氯化鈷溶液的顏色。
3.2.2 儀器和設備
a) 一般實驗室儀器；
b) 比色管：50ml。
3.2.3 試劑和材料
a) 鹽酸；
b) 無水乙醇；
c) 六水合氯化鈷；
d) 氯鉑酸鉀 ；
e) 色度標準貯備液（500Hazen 單位）。
3.2.4 色度標準溶液的制備
稱取1.00g六水合氯化鈷和1.245g氯鉑酸鉀，用水溶解后加入100ml鹽酸。然后轉移至1000ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。此溶液置于帶塞棕色玻璃瓶中可保存1年。吸取上述標準液1ml于50ml的比色管中，用蒸餾水稀釋至刻度，此液即為10Hazen,同理吸取上述標準液2ml于50ml的比色管中，用蒸餾水稀釋至刻度，此液即為20Hazen，依次類推30 Hazen，40 Hazen ……。
3.2.5 測定
稱取5.00g試樣，用無水乙醇溶解并稀釋至50ml。同時向另一支比色管中注入上述標準貯備液。
用目測法比較試樣與標準比色溶液的顏色，即可判定。
3.3 水分的測定
按GB/T 606的規定執行。
3.4 含量的測定
3.4.1 液相色譜法
試樣用甲醇溶解，在流動相下的作用下進入色譜柱，經紫外光譜檢測而產生一種響應值，再由工作
站自動積分采用面積歸一法計算含量。
3.4.2 儀器和設備
SPD-20A 、LC-20AT液相色譜儀；
3.4.3 液相色譜柱型號、
VP-ODS 150L*4.6
3.4.4 試劑和材料
a) 液相色譜專用甲醇；
b) 純凈水；
c) 100ml 容量瓶。
3.4.5 操作步驟
按甲醇：水（純凈水）=7：3配制流動相，用有機膜進行過濾，放置超聲波脫氣處理，一般為半小時。稱取0.01～0.02g樣品于100ml的容量中，用配制好的流動相溶解，放在超聲波脫氣。打開泵開關和檢測氣開關，將排空閥旋至排空處，打開泵，用手動排空法排空氣，若空氣排不了，可將流速加大至2ml/min，讓其自行排空，（盡量不自行排空）一般儀器穩定半小時。打開工作站，選擇通道1；設定儀器流速為1ml/min，待基線平穩后，按ZERO鍵歸零，開始進樣，（進樣前需洗針10次以上）吸60UL，擦拭干凈進入進樣器，推進針閥，按ZERO鍵，扳下進樣閥。停止采集后，點擊預覽，就可以讀出樣品的含量。
3.5 灼燒殘渣的測定
3.5.1 方法提要
試樣在（600±50）℃的馬弗爐中灼燒后，再用天平稱出殘渣的質量。
3.5.2 儀器和設備
a) 高溫馬弗爐；
b) 瓷坩堝；
c) 電爐。
3.5.3 分析步驟
稱取約2.0g試樣，精確到0.2mg，置于已恒重的瓷坩堝中，在電爐上小心灰化至濃煙趕盡。然后將坩堝移入馬弗爐中，在（600±50）℃下灼燒4h。取出，放入干燥器中冷卻至室溫，然后稱量，直至恒重。
3.5.4 分析結果表述
灼燒殘渣含量以質量分數W計，數值以%表示，按下式計算：
W=(m1-m0)/m.....................(1)
式中：
m 1 — 試樣殘渣與坩堝的質量數值，g；
m 0 — 坩堝的質量數值，g；
m — 試料的質量數值，g。
3.6 熔點的測定
按GB/T 617的規定執行。
3.7 PH 值的測定
3.7.1 方法提要
樣品用無二氧化碳的水溶解，用酸度計測出其PH值。
3.7.2 儀器和設備
一般實驗室儀器和酸度計。
3.7.3 試劑和材料
成套的PH緩沖液。
3.7.4 分析步驟
稱取（0.5±0.0001)g的樣品溶解于100ml的無二氧化碳的蒸餾水中,待試樣溶液冷卻至室溫移入250ml的燒杯中，置于磁力攪拌器上，將電極浸入溶液中，開動攪拌用標定好的酸度計上測其PH值。
4 檢驗規則
4.1 組批
以同批原料，同一生產班次生產的產品為一批。
4.2 抽樣
每批產品按10%的袋數取樣，在同批號產品的包裝中取樣，不能少于4袋。每袋取樣不少于50g，并將采集的樣品裝入干凈的塑料袋中，充分混合后作為檢驗樣品。
4.3 出廠檢驗
每批產品出廠前都必須經廠質檢部門按本標準進行復驗，檢驗合格后方可出廠，并附產品質量合格證明。
4.4 型式檢驗
型式檢驗項目為本標準全部技術要求，在下列情況之一時進行型式試驗：
a) 新產品投產鑒定；
b) 工藝、原材料和設備發生變化，可能影響產品質量；
c) 國家質量監督部門提出抽查；
d) 停產一年以上，重新生產。
4.5 判定
檢驗結果如有一項不符合本標準，須重新以兩倍量進行取樣，重新檢驗。如仍有一項不符合技術標準要求時，則該批產品為不合格品。
5 標志、包裝、運輸、貯存
5.1 5-甲基苯駢三氮唑的包裝袋上應涂刷牢固，清晰的標志，內容包括：生產廠名、產品名稱、商標、批號或生產日期、凈質量、產品質量符合本標準的證明，本標準編號以及 GB/T 191 規定的標志“怕曬”。
5.2 5-甲基苯駢三氮唑應貯存在陰涼干燥的庫房里，避光保存，貯存期為 12 個月。