1 范圍
本標準規定了苯甲酸丁酯的要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于苯甲酸為原料，經酯化反應制得的苯甲酸丁酯。該產品主要用作于醫藥中間體。
cas: 136-60-7
分子式：C11H14O2
結構式：
相對分子質量：178.23（按2016年國際相對原子質量）。
本標準規定了苯甲酸丁酯的要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于苯甲酸為原料，經酯化反應制得的苯甲酸丁酯。該產品主要用作于醫藥中間體。
cas: 136-60-7
分子式：C11H14O2
結構式：
相對分子質量：178.23（按2016年國際相對原子質量）。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 191-2008 包裝儲運圖示標志
GB/T 1721-2008 清漆 清油及稀釋劑外觀和透明度測定法
GB/T 6680-2003 液體化工產品采樣通則
GB/T 8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
3 要求
3.1 外觀
無色油狀液體
3.2 苯甲酸丁酯的質量應符合表1的技術要求
表1
|
項目 |
質量標準 |
|
苯甲酸丁酯，ω1/% ≥ |
98.5 |
|
水分，ω2/% ≤ |
0.5 |
4試驗方法
4．1 外觀
4．1．1 引用標準
GB/T 1721-2008
4．1．2 檢測方法
目測法
4．2 含量
4．2．1 原理
苯甲酸丁酯試樣通過色譜，使待測定的諸組分分離，由氫焰檢測器檢測并經記錄系統繪色譜圖。用面積歸一化法計算有關組分的含量。
4．2．2 儀器
a 氣相色譜儀
b 微量進樣器，1.0ul
c 色譜柱，彈性石英毛細管柱，規格ф0.32mm×0.25mm×30m
固定液：HP-5
4．2．3 制樣
取514試樣，加乙醇溶解成約1mg/ml的溶液,備用。
4．2．4 色譜條件
柱 溫： 260℃
氣化溫度：290℃
檢測溫度：280℃
檢 測 器：FID
載 氣：空氣 0.03Mpa
H2 0.06Mpa
N2 0.08 Mpa
進 樣 量: 1ul
4.2.5結果計算：
各組分含量采用面積歸一化法計算，計算公式：
Ai
ωi（％）=━━━━━━━━×100
∑ Ai
4．1 外觀
4．1．1 引用標準
GB/T 1721-2008
4．1．2 檢測方法
目測法
4．2 含量
4．2．1 原理
苯甲酸丁酯試樣通過色譜，使待測定的諸組分分離，由氫焰檢測器檢測并經記錄系統繪色譜圖。用面積歸一化法計算有關組分的含量。
4．2．2 儀器
a 氣相色譜儀
b 微量進樣器，1.0ul
c 色譜柱，彈性石英毛細管柱，規格ф0.32mm×0.25mm×30m
固定液：HP-5
4．2．3 制樣
取514試樣，加乙醇溶解成約1mg/ml的溶液,備用。
4．2．4 色譜條件
柱 溫： 260℃
氣化溫度：290℃
檢測溫度：280℃
檢 測 器：FID
載 氣：空氣 0.03Mpa
H2 0.06Mpa
N2 0.08 Mpa
進 樣 量: 1ul
4.2.5結果計算：
各組分含量采用面積歸一化法計算，計算公式：
Ai
ωi（％）=━━━━━━━━×100
∑ Ai
式中：
Xi（％）為樣品中各單個組分的重量百分數；
Ai為各單個組分的峰面積；
∑ Ai為各組分的峰面積總和；
兩次平行測定結果之不應大于0.5％，取其算術平均值為測定結果。
4．3 水分
4．3．1 儀器
a 卡氏水分測定儀
b 10ul 微量注射器
c 電子天平
4．3．2 測定方法
方法：卡爾費休法
卡爾費休試劑的標定：先向水分測定儀的樣品瓶中加入約10~15ml無水甲醇，用卡爾費休試劑滴定溶液變為淺黃色，用永停法指示終點。然后用減量法精密稱取純水10mg，加入樣品瓶中，用卡爾費休試劑滴定至溶液變為淺黃色，用永停法指示終點。水當量按下式計算：
W1
F=--------------
A
式中： F 為每1ml卡爾費休試劑相當于水的重量，mg/ml；
A 為滴定純化水所消耗卡爾費休試劑的體積，ml；
W1 為純化水的重量，mg。
連續標定3次，要求其RSD≤1.0%，取三次標定平均值作為當日的水當量。
供試品水分的測定：精密稱入供試品適量（約2.0g），加入樣品瓶中，開啟磁力攪拌使樣品完全溶解，然后在不斷攪拌下用卡爾費休試劑滴定至溶液由淺黃色變為紅棕色，用永停法指示終點。按下式計算供試品中水分含量ω2：
C×F
ω2=--------------×100%
W2
式中：
F 為每1ml卡爾費休試劑相當于水的重量，mg/ml；
C 為供試品所消耗卡爾費休試劑的體積，ml；
W2 為供試品的重量，mg。
Xi（％）為樣品中各單個組分的重量百分數；
Ai為各單個組分的峰面積；
∑ Ai為各組分的峰面積總和；
兩次平行測定結果之不應大于0.5％，取其算術平均值為測定結果。
4．3 水分
4．3．1 儀器
a 卡氏水分測定儀
b 10ul 微量注射器
c 電子天平
4．3．2 測定方法
方法：卡爾費休法
卡爾費休試劑的標定：先向水分測定儀的樣品瓶中加入約10~15ml無水甲醇，用卡爾費休試劑滴定溶液變為淺黃色，用永停法指示終點。然后用減量法精密稱取純水10mg，加入樣品瓶中，用卡爾費休試劑滴定至溶液變為淺黃色，用永停法指示終點。水當量按下式計算：
W1
F=--------------
A
式中： F 為每1ml卡爾費休試劑相當于水的重量，mg/ml；
A 為滴定純化水所消耗卡爾費休試劑的體積，ml；
W1 為純化水的重量，mg。
連續標定3次，要求其RSD≤1.0%，取三次標定平均值作為當日的水當量。
供試品水分的測定：精密稱入供試品適量（約2.0g），加入樣品瓶中，開啟磁力攪拌使樣品完全溶解，然后在不斷攪拌下用卡爾費休試劑滴定至溶液由淺黃色變為紅棕色，用永停法指示終點。按下式計算供試品中水分含量ω2：
C×F
ω2=--------------×100%
W2
式中：
F 為每1ml卡爾費休試劑相當于水的重量，mg/ml；
C 為供試品所消耗卡爾費休試劑的體積，ml；
W2 為供試品的重量，mg。
4．6 試驗報告
4．6．1 試樣的來源，規格，批號和生產，取樣及試驗日期
4．6．2 試驗結果和試驗人員
4．6．1 試樣的來源，規格，批號和生產，取樣及試驗日期
4．6．2 試驗結果和試驗人員
5 檢驗規則
5.1 苯甲酸丁酯應由質量監督檢驗部門進行檢驗，每批出廠產品應附有一定格式的質量證明書，內容包括生產廠名、產品名稱、檢驗結論、生產日期或批號、凈含量和本標準編號。
5.2 本標準表 1 技術要求中的所有項目均為出廠檢驗項目，逐批進行。
5.3 苯甲酸丁酯產品以 500Kg 為一批。
5.4 苯甲酸丁酯的采樣按 GB/T 6680-2003 中的 7.1 的規定進行采樣，采樣總量不少于500g。樣品須保持清潔干燥，采樣器應貼上標簽并注明：產品名稱、批號、采樣日期和采樣人姓名。
5.5 使用單位可根據合同按本標準的規定對收到的產品進行驗收，如有異議可由雙方協商解決或委托法定質量檢驗部門按本標準的規定進行仲裁。
5.6 檢驗結果的判定按 GB/T 8170 中的修約值比較法進行。若檢驗結果有任何一項指標不符合本標準要求時，應重新自該批產品中取雙倍采樣單元數的樣品進行復檢，復檢結果即使只有一項指標不合格本標準要求，則整批產品為不合格品。
6 標志
苯甲酸丁酯出廠產品應附有質量檢驗部門的產品合格證，內容包括：產品名稱、生產廠名、廠址、凈含量、批號及本標準編號。
7、包裝
苯甲酸丁酯產品采用 25L 或 50L 襯塑鋼桶密封包裝，也可根據用戶要求進行包裝。包裝容器上應有牢固清晰的標志，標明生產廠家、廠址、產品名稱及 GB/T 191 規定的“怕雨”“怕曬”標志。
苯甲酸丁酯產品采用 25L 或 50L 襯塑鋼桶密封包裝，也可根據用戶要求進行包裝。包裝容器上應有牢固清晰的標志，標明生產廠家、廠址、產品名稱及 GB/T 191 規定的“怕雨”“怕曬”標志。
8、運輸和貯存
8.1苯甲酸丁酯產品運輸時應符合中華人民共和國鐵路、公路運輸的有關規定。
8.2貯存期和貯存條件
8.2.1 產品貯存期為兩年。
8.2.2 貯存條件避光、密閉、干燥。
8.1苯甲酸丁酯產品運輸時應符合中華人民共和國鐵路、公路運輸的有關規定。
8.2貯存期和貯存條件
8.2.1 產品貯存期為兩年。
8.2.2 貯存條件避光、密閉、干燥。