(1)燒瓶里內加入丙炔醇,二氯甲烷,攪拌充分后加入三氟化硼乙醚1.6g;
(2)冷卻溫度至20~30℃,緩慢滴加環氧氯丙烷;
(3)保溫在20~30℃下反應,至環氧氯丙烷反應完畢;
(4)常壓蒸餾至溫度上升至50℃,回收二氯甲烷;
(5)用水沖栗減壓蒸至溶液溫度上升至60℃,回收丙炔醇;
(6)收集氣相KKTC以上的餾分,得到第一步中間體丙炔基-3-氯-2-羥基丙基醚;
(7)燒瓶里內加入水和純堿及四丁基溴化銨,攪拌后加入中間體;
(8)裝上回流冷凝管,升溫至KKTC開始計時,用水沖栗減壓濃縮至大部分水蒸出,然后再用乙醇帶水繼續蒸餾;
(9)加入乙醇,升溫回流后,倒出于燒杯里冷卻到室溫,保持30m1n;
(10)抽濾至干,并用少量乙醇漂洗濾餅,得到紅棕色的濾液,減壓脫去乙醇后,收集144~149餾分,得到1-丙炔基甘油醚。
步驟(4)中用20%氯化鈉溶液洗滌2次,每次用80ml再升溫至50℃回收二氯甲烷。
步驟(5)中的減壓蒸餾的壓力為0.09MPa。
1-丙炔基甘油醚合成
非售品
CAS:13580-38-6
分子式:C6H10O3
分子量:130.14