工業鎢酸鈉質量標準
1 范圍
本標準規定了工業鎢酸鈉的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于由鎢精礦粉、鎢絲或鎢粉經焙燒、堿煮、凈化、過濾濃縮等工藝過程制得的工業鎢酸鈉。該產品只要用于制作顏料、分析試劑、生物堿沉淀劑、織物的防火和防水劑,以及金屬鎢及鎢化合物的原料。
本標準中的指示不得違反國家法律、法規、規章、強制性標準中的有關規定。否則,該指標無效,并應執行國家法律、法規、規章、強制性標準中的相關規定。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 4324.5 鎢化學分析方法 鉬藍光度法測定砷量
GB/T 4324.6 鎢化學分析方法 鄰二氮雜菲光度法測定鐵量
GB/T 4324.10 鎢化學分析方法 新酮試劑光度法測定銅量
GB/T 4324.11 鎢化學分析方法 鉻天藍 S 光度法測定鋁量
GB/T 4324.12 鎢化學分析方法 氟化――鉬藍光度法測定硅量
GB/T 4324.28 鎢化學分析方法 硫氰酸鹽光度法測定鉬量
3 要求
3.1 外觀:無色或白色結晶狀粉末。
3.2 理化指標應符合表 1 要求。
指標名稱 指標
優級品 一級品 二級品 粗制品
鎢酸鈉),%≥ 98.0 97.0 96.4 60.0
鉬(Mo),%≤ 0.02 ―― 0.05 ――
銅(Cu),%≤ 0.0005 ―― ―― ――
鐵(Fe),%≤ 0.002 0.005 0.005 ――
鋁(Al),%≤ 0.0025 0.005 ―― ――
砷(As),%≤ 0.002 0.002 0.002 ――
硅(Si),%≤ 0.04 0.04 0.04 ――
水不溶物含量,%≤ 0.01 0.10 0.10 ――
pH值 8.0~9.0 8.0~9.0 8.0~9.0 8.0~9.0
4 試驗方法
4.1 產品外觀用目測方法進行
4.2 鎢酸鈉含量測定
4.2.1 原理
在微酸性溶液中,用辛克寧溶液沉淀鎢,灼燒成三氧化鎢,重量法測定。
4.2.2 設備、儀器、試劑
a)馬弗爐;
b)電爐;
c)分析天平(精確至 0.0001);
d)30mL 瓷坩堝、容量 250mL 燒杯;
e)甲基橙指示劑(0.1%);
f)鹽酸(1:1);
g)辛克寧溶液:取 10g 辛克寧溶解于 100mL 的 1:1 的鹽酸溶液中。
4.2.3 試驗步驟
稱取試樣 0.5g 左右于 250ml 燒杯中,用微量蒸餾水水溶解,加入 60℃-80℃的蒸餾水至 100ml。加入 0.1%甲基橙指示劑 8-10 滴(若指示顏色為褐色再補加),用 1+1 鹽酸中和至紅色(PH 值為 4)。在不斷攪拌下緩慢加入 10ml 辛克寧溶液,靜置使沉淀凝聚。待沉淀下沉后,用中速定量濾紙過濾。溶液承接于 500ml 容量瓶中,用辛克寧洗液洗滌至無鈉離子(12 次左右),再用微熱蒸餾水沖洗 2~3 洗凈之后沉淀物和濾紙一起轉入 30ml 瓷坩堝中,于電爐上烘干、灰化。再轉入 780℃-800℃馬沸爐中灼燒至恒重(30-45 分鐘),在干燥器中冷卻至室溫稱重。
4.2.4 結果計算
鎢酸鈉(Na2WO4·2H2O)含量的質量分數 X1,數值以%表示,按式(1)計算
(w2-w1)×c
X =----------------------------×100%……………………………….(1)
w
式中:
X1-鎢酸鈉含量的質量分數(%);
w1-瓷坩堝質量的數值,單位為克(g);
w2-沉淀物及瓷坩堝質量的數值,單位為克(g);
w-試劑質量的數值,單位為克(g);
1
c -WO3換算成 Na2WO4·2H2O 的換算系數,數值為 1.4228。
4.3 鉬含量測定按 GB/T 4324.28 的規定進行。
4.4 銅含量測定按 GB/T 4324.10 的規定進行。
4.5 鐵含量測定按 GB/T 4324.6 的規定進行。
4.6 鋁含量測定按 GB/T 4324.11 的規定進行。
4.7 砷含量測定按 GB/T 4324.5 的規定進行。
4.8 硅含量測定按 GB/T 4324.12 的規定進行。
4.9 水不溶物含量測定。
4.9.1 原理
試樣經二次蒸餾水溶解后,用玻璃濾堝過濾,重量法測定。
4.9.2 儀器、設備、試劑
a)250mL 燒杯;
b)4 號玻璃濾堝;
c)恒溫烘箱;
d)二次蒸餾水
4.9.3 實驗步驟
準確稱取試樣 10.0g~50.0g 放入 250mL 燒杯中,用 100mL~500mL 二次蒸餾水溶解,加蓋表面皿后,將燒杯置于熱水浴上煮沸,并保溫消化 1h,趁熱通過預先恒重的 4 號玻璃濾堝過濾,用熱的二次蒸餾水充分洗滌燒杯和濾堝上的濾渣后,放在 105℃~110℃的烘箱中烘 1h,取出放入干燥器中冷卻室溫后稱重,重復此步驟直至兩次稱重誤差在 0.001g 即為恒重。
4.9.4 試驗結果按公式(2)計算
(w2-w1)×c
X =----------------------------×100%………………………………(2)
w
式中:
X1-水不溶物的質量分數(%);
w1-玻璃濾堝質量的數值,單位為克(g);
w2-水不溶物及玻璃濾堝質量的數值,單位為克(g);
w-試劑質量的數值,單位為克(g);
4.10 PH 值測定
取樣品 10.0g 放入 250mL 燒杯中,用 100mL 二次蒸餾水溶解后用 PH 廣泛試紙蘸取溶液與比色卡對照測定。
5 檢測規則
5.1 產品須經廠質檢部門檢驗合格,并附產品合格證后可出廠。
5.2 每批出廠的產品,應附有質量合格證,合格證上應注明生產廠名、廠址、產品名稱、級別、批號、生產日期、凈重、理化指標及產品標準編號。
5.3 每生產 1 000kg 同級別產品為一批,同一級別產量不足 1 000kg 仍作為一批。
5.4 每批產品按包裝袋數的 10%隨機抽樣,但抽樣總數不得少于兩袋。
5.5 將取樣器傾斜插入袋內深約 2/3 處取樣,同一袋內在不同部位兩次取樣,將取出的樣品經充分混合后用四分法縮分至不少于 100g 裝入干燥清潔的帶磨口塞的廣口瓶中,瓶上粘貼標簽并注明:產品名稱、級別、批號、取樣日期和生產廠名稱。
5.6 檢驗結果若有一項不符合本標準要求,應重新加倍取樣進行復驗,復驗結果若仍不合格,則判該批次產品不合格
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 產品包裝上應有牢固標志并標有產品名稱、批號、凈重、商標、產品標準編號及生產廠名、廠址。
6.2 產品用內襯塑料袋,外套塑料編織袋雙重包裝,或用鐵通內襯雙層塑料袋包裝。每袋包裝凈重25kg,桶包裝凈重 50kg。
6.3 產品運輸時應有遮蓋物,防止雨淋受潮。
6.4 本產品應貯存在干燥、通風的庫房內,如臨時堆放,必須備好遮蓋物料,嚴防受雨、受潮或其它污染。