偶氮二異戊腈（AMBN）質量標準
范圍
本標準規定了偶氮二異戊腈(AMBN)的要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸、貯存和安全。
本標準適用于以甲基乙基酮、水合肼、氫氰酸和氯氣為主要原料，經合成、氧化和精制等過程制得的偶氮二異戊腈。該產品主要用作乙烯基化合物的聚合引發劑等。
分子式：C10H16N4 分子量：191.12
10h 半衰期分解溫度：67℃（在甲苯中）
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。
GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T 601-2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 602-2002 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 603-2002 化學試劑 實驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 617-2006 化學試劑 熔點范圍測定通用方法
GB/T 6678-2003 化工產品采樣通則
GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
GB 15258 化學品安全標簽編寫規定
3 要求
產品控制項目指標應符合表 1 的要求。
表 1
項 目 指 標
外觀 白色結晶粉末
偶氮二異戊腈質量分數，%。 ≥ 99.0
揮發物質量分數，% ≤ 1.00
鐵（以 Fe 計）質量分數，% ≤ 0.002
重金屬（以 Pb 計）質量分數，% ≤ 0.001
甲醇溶解試驗 無色透明，無機械雜質
熔點范圍，℃ 48-52
4 試驗方法
4.1 外觀
目測。
4.2 偶氮二異戊腈質量分數的測定
偶氮二異戊腈質量分數檢測有兩種方法，方法一為經典分析方法，方法二為快速檢測方法，如果產品質量分數產生異議時，以方法一測定質量分數的結果為準。
4.2.1 方法一
4.2.1.1 方法原理
偶氮二異戊腈熱解析出定量的氮氣，量其體積，換算成偶氮二異戊腈。
4.2.1.2 儀器
──氮氣定量管：(0-100)mL，分度值 0.1 mL；
──空盒氣壓表：（800-1060）kPa，分度值 1kPa；
──發氣瓶：150mL；
──水準瓶：250mL；
──磁力攪拌加熱器。
4.2.1.3 試劑和溶液
──氮氣:體積分數≥99.5%；
──乙二醇：分析純；
──酚酞指示液：10g/L，按 GB/T 603-2002 中規定的方法進行配制；
──封閉液：4g/L 氫氧化鈉溶液。
4.2.1.4 測定步驟
稱取（0.7-0.75）g（精確至0.0001g）試樣，置于發氣瓶中，加入5ML乙二醇，將發氣瓶接入如圖所示試驗裝置，將三通考克（1）接通，三通考克（2）放空，用預先裝有約200ML封閉液的水準瓶調節水準，使量氣管液面處于a位，轉換考克（2）用氮氣充分轉換該系統內空氣3-4次，然后轉換考克（2）使之關閉放空，接通量氣管，待量氣管中氮氣充滿約90ML，即關閉考克（1）使整氣路系統密閉，觀察其裝置氣密性，2min內液面改變不得超過0.1ML，然后轉換考克（2）使整個氣路之壓力等于大氣壓，并使量氣管液面處于a位，將裝置上的發氣管移入導熱油熱介質中，再繼續升溫使試樣均勻緩慢發氣，逐漸升溫約120℃時，保持15min熱解完全，氮氣體積恒定時，停止加熱，移去熱源，冷卻至室溫（必要時可先用室溫水冷卻5min）將水準瓶與量氣管液面保持同水平，讀出氮氣體積5min后再讀數，認兩次讀數不變為準。記錄氮氣體積，大氣壓和室內溫度（精確至0.1℃）在同一條件下，作乙二醇空白試驗
4.2.1.5 計算
偶氮二異戊腈質量分數 X1（%），按式（1）計算：
            （V－V0）·（P1－P2）×191.12
X（1 %）=————————————————×100-------------------------------（1）
                  T·m×8.309×103
式中：
V—偶氮二異戊腈熱解析出氮氣體積，mL；
V0—空白試驗熱解析出氣體體積，mL；
P1—室溫下大氣壓力，kPa；
P2—室溫下水的飽和蒸汽壓，kPa；
T—273.2+室溫，K；
m—試樣的質量，g；
191.12—偶氮二異戊腈的摩爾質量，g/moL；
8.309×103—氮氣氣體常數，kPa·mL·moL－1·k－1。
4.2.1.6 允許差
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差應不大于 0.3%。
4.2.2 方法二
4.2.2.1 方法原理
用吸光光度法測定偶氮二異戊腈質量分數。
4.2.2.2 儀器
──電子天平：0.1mg；
──容量瓶：50mL；
──玻璃濾器：布氏漏斗形；
──紫外-可見分光光度計。
4.2.2.3 試劑和溶液
──甲醇：分析純；
──偶氮二異戊腈標準品：將試樣在溫水中（約 30℃）溶于甲醇，繼續添加試樣至溶液達到幾乎飽和。用玻璃濾器過濾，將濾液在冰水中（約 0℃）急冷，析出結晶，將結晶按上述步驟進行同樣操作（反復 3 次），將最后的結晶用減壓干燥器進行減壓干燥。
4.2.2.4 測定步驟
稱取試樣0.25g（精確至0.0001g），置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，用甲醇做參比，用1cm的比色皿，于波長347.5nm處測定其吸光度。稱取偶氮二異戊腈標準品0.25g（精確至0.0001g），用同樣操作方法，測定吸光度。
4.2.2.5 計算
偶氮二異戊腈質量分數 X1（%），按式（1）計算：
         A1×m1×X
X1=————————————×100%---------------------------------（1）
          A2×m2
式中：
A1—試樣的吸光度；
A 2—標準品的吸光度；
m1—標準品的質量，g；
m 2—試樣的質量，g；
X—標準品的質量分數。
4.5.2.6 允許差
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差應不大于 0.3%。
4.3 揮發物質量分數的測定
4.3.1 儀器
──真空干燥器：￠180mm；
──稱量瓶：￠50mm×30mm，2 個；
──真空泵；
──真空表：（-0.1～0）MPa，分度值 0.002MPa。
4.3.2 測定步驟：
稱取試樣（1.5-2.0）g（精確至 0.0001g），置于已烘干至恒重的稱量瓶中，放入真空干燥器中，抽真空至（-0.07～-0.08）MPa 后關閉干燥器上的玻璃考克，在室溫（20℃±5℃）下放置 20h 后稱重。
4.3.3 計算
揮發物質量分數X2（%），按式（2）計算：
        m1－m2
 X2=——————×100%---------------------------------------------------（2）
        m1－m0
式中：
m0—稱量瓶質量，g；
m1—稱量瓶加試樣質量，g；
m2—干燥后的稱量瓶加試樣質量，g。
4.3.4 允許差
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差應不大于0.1%。
4.4 鐵（以 Fe 計）質量分數的測定
4.4.1 試劑和溶液
──乙醇：95%，分析純；
──鹽酸溶液：（1+1）；
──過硫酸銨：分析純；
──硫氰酸銨溶液：10%；
──鐵標準溶液：0.01mg/mL，按 GB/T 602-2002 的規定進行配制。
4.4.2 測定步驟
稱取 0.5g 試樣（精確至 0.0001g），置于盛有 15mL 乙醇的燒杯中，再用乙醇稀釋至 25.00mL，加 2.00mL鹽酸溶液和 30.0mg 過硫酸銨及 2.00mL 硫氰酸銨溶液搖勻，所呈濁度與標準對比，不深于標準為合格。標準為取 1mL（0.01mg/mL)鐵標準溶液與試樣同時同樣處理。
4.5 重金屬（以 Pb 計）質量分數的測定
4.5.1 試劑和溶液
──乙醇：95%，分析純；
──氫氧化鈉溶液：250g/L；
──硫代乙酰胺溶液：50g/L；
──鉛標準溶液：0.01mg/mL，按 GB/T602-2002 的規定進行配制。
4.5.2 測定步驟
稱取 2g 試樣（精確至 0.0001g），置于盛有 15mL 乙醇的燒杯中，再用乙醇稀釋至 20.00mL，取 15mL于比色管中，再用乙醇稀釋至 25mL，加 5mL 氫氧化鈉溶液和 2mL 硫代乙酰胺搖勻，放置 10min 所呈顏色與標準對比不深于標準為合格。標準為取 2mL（0.01mg/mL）鉛標準溶液，與試樣同時同樣處理。
4.6 甲醇溶解試驗
稱取 1g 試樣（精確至 0.1g）于 50mL 試管中，加入 20mL 甲醇溶解，放置 5min，目測。
4.7 熔點范圍的測定
按 GB/T 617-2006 中規定的方法進行測定。
5 檢驗規則
5.1 出廠檢驗
產品應由本公司質量檢驗部門逐批檢驗合格并附有一定格式的產品質量證明書后方可出廠，產品質量證明書內容包括：生產單位名稱、產品名稱、生產日期或批號、本標準編號、檢驗日期、檢驗人以及檢驗結果等。出廠檢驗項目為本標準規定的全部項目。
5.2 組批和取樣
以一次投料生產的產品為一批。按 GB/T 6678-2003 和 GB/T 6679-2003 規定的方法取樣。每批產品取樣總量應不少于 200 g，混勻后分別裝于兩個潔凈干燥的具有磨口塞的廣口瓶或聚乙烯瓶中，密封貼上標簽，并注明：產品名稱、生產日期或批號、采樣日期和采樣人等。一瓶檢驗，另一瓶留樣。
5.3 判定
檢驗結果全部符合本標準要求時判定為合格。檢驗結果中如有指標不符合本標準要求時，應重新自兩倍量的包裝中采樣復檢，復檢結果全部符合本標準要求時判定為合格，復檢結果仍有指標不符合本標準要求，則判整批產品為不合格。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
產品包裝桶上應有清晰牢固的標志，內容包括：制造者名稱和地址、產品名稱、生產日期或批號、凈含量、本標準編號以及 GB 190 中“易燃固體”、“毒性物質”標志等，并應有符合 GB 15258 的規定安全標簽。
6.2 包裝
產品采用符合危險化學品包裝物、容器產品要求的內襯塑料袋的紙板桶或紙箱密封包裝。
6.3 運輸
產品采用冷藏車運輸，倉內溫度必須保證 10℃以下，裝卸時應輕裝輕放，遠離熱源、火源。運輸過程中應注意防曬、防火、防雨淋。嚴禁與氧化劑、易燃物品混裝混運。車輛行進過程中應盡量避免發生撞擊、摩擦及振動，運輸車輛不得在人員密集的路段和區域長時間停留，并應符合危險貨物運輸的有關規定。
6.4 貯存
產品應貯存在 10℃以下的干燥的庫房內，防止日曬、雨淋，遠離火源和熱源。倉庫內應有防火、防靜電措施。嚴禁與氧化劑、易燃物等混儲。
7 安全
偶氮二異戊腈系易燃固體，遇明火、高溫會引起燃燒爆炸，撞擊、摩擦、震動有燃燒爆炸危險；受熱分解放出有毒氣體，吞咽會中毒、吸入會中毒、皮膚接觸會中毒。操作時必須佩帶防護用品和橡膠手套等勞動保護用品，要遠離火源及氧化劑。同時要避免產生靜電。