多硫化鈉緩蝕劑
1 范圍
本標準規定了多硫化鈉緩蝕劑的技術要求和臭氧、試驗方法、包裝、標志、運輸和儲存等方面的要求。
本標準適用于多硫化鈉緩蝕劑。該產品主要用于防止煉油廠重油加氫裝置和加氫精制裝置空氣冷卻器的腐蝕。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB/T4756 石油液體手工取樣法
GB/T1884 原油和液體石油產品密度實驗室測定法(密度計法)
3 技術要求
ZHS-02 型多硫化鈉緩蝕劑的技術要求見表 1。
表 1 ZHS-02 型多硫化鈉緩蝕劑的技術要求
項 目 質量指標
外 觀 暗紅色粘稠液體
PH 值 ＞10
硫代硫酸鈉（Na2S2O3）含量，% ≤5
多硫化鈉（Na2Sn）含量，% ≥35
硫指數 n+/-5% 2-5
4 試驗方法
4．1 外觀
用目測檢查。
4．2 PH 值
按PH計法進行。
4．3 硫代硫酸鈉含量的測定
4.3.1 方法原理
先用碘量法測定試樣的總還原能力（包括硫化鈉、硫代硫酸鈉）。
S + I2 === S + 2I- 2S2O3
2- + I2 === S4O62- + 2I-
用醋酸鋅去除硫離子，過濾。濾液用碘量法測定試樣中原有的硫代硫酸鈉含量。
S2- + Zn2+ === ZnS2
S2O3^2- + I2 === S4O62- + 2I-
4.3.2 試劑和溶液
4.3.2.1 醋酸鋅溶液：20%
4.3.2.2 碘標準溶液：0.0500mol/L
4.3.2.3 蒸餾水：新煮沸過的冷蒸餾水
4.3.2.4 鹽酸水溶液：1：1
4.3.2.5 硫代硫酸鈉標準溶液：0.1000mol/L
4.3.2.6 指示劑：0.5%淀粉溶液
4.3.3 測定步驟
用移液管準確汲取多硫化鈉緩蝕劑液50ml，移入1000ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，以下稱樣品溶液（1）。
用移液管準確汲取上述樣品溶液（1）200ml，移入500ml容量瓶中，加入20%醋酸鋅溶液50ml，搖動，用水稀釋至刻度，充分搖勻。用干燥的玻璃三角漏斗襯雙層濾紙過濾，濾出大約30ml濾液棄去。繼續過濾出的濾液收集與干燥的三角瓶中，作為溶液（2）。用移液管準確汲取0.0500M I2標準溶液25ml，移入500ml錐形瓶中，加入25ml蒸餾水，再加入1：1鹽酸水溶液10ml。然后用移液管準確汲取上述溶液（2）50ml，加入錐形瓶中，充分搖勻。用0.1000M硫代硫酸鈉標準溶液滴定，當錐形瓶中溶液呈淺黃色時，加入0.5%淀粉指示劑2-3ml，繼續滴定至溶液的藍色恰好消失為止，即為終點。
同時做空白實驗。
試樣中原有硫代硫酸鈉含量（X2）按下式計算：
X2=（V3-V4）*M*0.1581/(50*200/1000*50/500)
式中：X2 - 試樣原有硫代硫酸鈉含量（V%）；
V3 - 做空白實驗所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的ml數；
V4 - 滴定50ml溶液（2）所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的ml數；
M - 硫代硫酸鈉標準溶液的摩爾濃度。
4．4 多硫化鈉含量的測定
4.4.1 方法原理
利用在亞硫酸鈉試樣中多硫化鈉反應生成硫代硫酸鈉和硫化鈉的原理，使多硫化鈉轉化成硫代硫酸鈉和硫化鈉。用醋酸鋅除去硫離子。多余的亞硫酸鈉用甲醛除去。在醋酸酸化條件下，用碘量法測定硫代硫酸鈉的總量（包括試樣中原有的硫代硫酸鈉和由試樣中多硫化鈉與亞硫酸鈉反應生成的硫代硫酸鈉）。
S2-+（X-1）SO32-===（X-1）S2O3^2-+S2-
SO3^2-+HCHO+H2O===H2C(OH)(OSO2)-+OH- 2S2O3
2- +I2===S4O62- +2I-
總還原能力減去試樣中原有的硫代硫酸鈉含量（折算成硫化鈉含量），即為試樣的硫化鈉含量。從硫代硫酸鈉總量中減去試樣中原有的硫代硫酸鈉含量，再經過換算，即得出試樣中多硫化鈉含量及試樣的硫指數。
4.4.2 試劑和溶液
4.4.2.1 硫代硫酸鈉標準溶液：0.1000mol/L
4.4.2.2 碘標準溶液：0.0500mol/L
4.4.2.3 醋酸鋅溶液：20%
4.4.2.4 鹽酸水溶液：1：1
4.4.2.5 亞硫酸鈉水溶液：12%
4.4.2.6 甲醛水溶液：40%
4.4.2.7 醋酸溶液：20%
4.4.2.8 指示劑：0.5%淀粉溶液
4.4.2.9 蒸餾水：新煮沸過的冷蒸餾水
4.4.2.10 重鉻酸鉀：C(1/6K2Cr2O7)=0.1000mol/L
4.4.2.11 鹽酸溶液：6mol/L
4.4.2.12 碘化鉀溶液：20%
4.4.2.13 碳酸鈉
4.4.3 測定步驟
4.4.3.1 總還原能力(X1)的測定
用移液管準確汲取0.0500MI2標準溶液25ml，移入500ml錐形瓶中，加入25ml蒸餾水，再加入1：1鹽酸水溶液10ml，然后用移液管準確汲取上述樣品溶液（1）10ml，慢慢地加入錐形瓶中，并不斷搖動錐形瓶。樣品溶液加完后，用0.1000M硫代硫酸鈉標準溶液滴定剩余碘。當錐形瓶中溶液呈淺黃色時，加入0.5%淀粉指示劑2-3ml，繼續滴定至溶液的藍色恰好消失為止，即為終點。總還原能力（X1）按下式計算：
X1=(V1-V2)*M*0.07806*0.5/(50*10/1000)
式中：
X1 - 試樣的總還原能力，代表100ml試樣中所含硫化鈉的克數(V%)；
V1 – 做空白實驗所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的ml數；
V2 – 滴定10ml樣品溶液（1）所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的ml數；
M – 硫代硫酸鈉標準溶液的摩爾濃度；
0.07806 – 硫代硫酸鈉的毫摩爾質量（g）；
10/1000 – 稀釋比例
4.4.3.2 硫代硫酸鈉總量的測定（X3）
用移液管準確汲取樣品溶液（1）100ml，移入500ml錐形瓶中，加入12%亞硫酸鈉水溶液80ml。然后將錐形瓶放入沸水浴中，加熱至黃色消失，呈完全無色。再繼續加熱5-10min。趁熱加入20%醋酸鋅溶液50ml，搖勻。放入冷水浴中，冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，再充分搖勻。用干燥的玻璃三角漏斗襯雙層濾紙過濾，濾出大約30ml濾液棄去。繼續過濾出的濾液收集于干燥的三角瓶中，作為溶液（3）。用移液管準確汲取溶液（3）50ml，移入500ml錐形瓶中，加入40%甲醛水溶液40ml，搖勻。在15-20℃下，放置15分鐘（夏天氣溫較高，可將瓶子放入冷水浴中），加入30ml20%醋酸溶液，然后立即用移液管準確加入0.0500M I2標準溶液25ml。用0.1000M硫代硫酸鈉標準溶液滴定過量的碘，當錐形瓶中溶液呈淺黃色時，加入0.5%淀粉指示劑2-3ml，繼續滴定至溶液的藍色恰好消失為止，即為終點。設消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積為V5。
同時做空白實驗，設消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積為V6。
硫代硫酸鈉總量（X3）按下式計算：X3=(V6-V5)*M*0.1581/(50*100/1000*50/500)
4.4.4 結果計算
4.4.4.1 試樣中硫含量Y1(v%)
Y1=(X3-X2)*32.06/158.1
4.4.4.2試樣中硫化鈉含量Y2(v%)
Y2=X1-X2*78.06/158.1*2
4.4.4.3試樣中多硫化鈉含量Y3(v%)
Y3 = Y1 + Y2 4.4.4.4試樣中多硫化鈉的硫指數n
n=Y1*78.06/Y2*32.06+1
5 抽樣
產品以每釜為一批。采樣按GB/T4756的規定進行，取1升分別裝于兩個清潔干凈的帶磨口的試劑瓶中，一瓶作檢驗用，一瓶作留樣用。
6 檢驗規則
6.1 ZHS-02型多硫化鈉緩蝕劑出廠時須由檢驗部門進行質量檢驗，以保證所有出廠的產品符合本標準的要求，檢驗合格后填寫產品檢驗合格證及檢驗報告單并加蓋質量檢驗章。
6.2 產品檢驗分出廠檢驗和型式檢驗
6.2.1 出廠檢驗項目：外觀、多硫化鈉含量、硫指數、密度。
6.2.2 出廠檢驗項目如有一項指標不符合本標準要求時，應從該批產品中加倍抽樣對不合格項目進行受檢，如仍不合格，則該批產品不合格。
6.2.3 有下列情況之一時，應進行型式檢驗：
a. 正常生產中，如原料、工藝等有較大改變，可能影響產品性能時；
b. 產品長期停產后，恢復生產時；
c. 產品出廠分析結果與上次型式檢驗結果有較大差異時；
d. 顧客對產品質量有質疑，要求作型式檢驗時；
e. 上級質量監督部門要求進行型式檢驗要求時。
6.2.4 型式檢驗項目為技術要求的全部項目。
6.2.5 型式檢驗項目如有不符合標準要求項目時，則重新抽樣對不合格項目進行復檢，如仍不合格，該批產品不合格。
7 包裝 標志 貯存及運輸
7.1 本產品在包裝上應有明顯的標志，內容包括：型號、產品名稱、生產廠名稱、生產日期、本標準編號、凈重。
7.2 本產品用塑料桶包裝，每桶凈重 200kg；或根據用戶需要另行包裝。
7.3 本產品應貯存在通風、陰涼干燥的庫房內，避免強日光暴曬。